Post on 13-Jan-2016
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“Proceso de purificación de nitrato de plata utilizando alúmina activada como
adsorbente”Presenta: José Luis Monroy RodríguezAsesor: Dr. José Luis Contreras Larios
Contenido:
• Objetivos• Objetivo General• Objetivos específicos
• Metodología• Resultados• Análisis de Resultados• Conclusiones• Referencias Bibliográficas
•Objetivo General:
Purificar nitrato de plata mediante la optimización del proceso de purificación de soluciones acuosas por adsorción de las impurezas: Fe, Pb, Cu y Ni a través de un lecho empacado de adsorbente, utilizando ɣ- Al2O3 mesoporosa básica para obtener un producto de muy alta pureza.
Objetivos específicos:• Caracterizar la alúmina midiendo su área específica, volumen y diametro de poro promedio• Determinar el efecto del pH en la adsorción de los metales Fe, Pb, Cu, Ni y Ag en soluciones
acuosas de alta dilución metálica. • Determinar el efecto del tiempo de contacto, entre la alúmina y la solución, en la adsorción
de los metales Fe, Pb, Cu, Ni y Ag en soluciones acuosas de alta dilución metálica. • Determinar el efecto de la concentración metálica inicial en la adsorción de los metales Fe,
Pb, Cu, Ni y Ag en soluciones acuosas de alta dilución de los metales. • Determinar la capacidad máxima de adsorción de la alúmina para cada metal (Fe, Pb, Cu, Ni
y Ag) por medio de la construcción de sus isotermas de adsorción. • Determinar el coeficiente de transferencia de masa (coeficiente de difusividad) de los
metales para así estimar la velocidad de transferencia de masa desde el seno del fluido al adsorbente.
• Determinar las variaciones en la capacidad de adsorción de la alúmina en una columna de adsorción a un flujo óptimo para una solución de AgNO3 industrial
Metodología
Efecto del pH
Solución a 75 mg/lAjuste pH entre
2 - 12
2 g de Alúmina
Agitación por 2h
FiltraciónAnálisisGrafica Remoción(%) vs pH
Efecto del tiempo de Contacto
Solución a 75 mg/l12 muestras de
100 mlAgitación entre 10 y 120 min.
FiltraciónAnálisisGrafica
Remoción(%) vs Tiempo [min]
2.5 g de Alúmina
Efecto de la concentración Inicial
Soluciones entre 50 y 400 mg/l
Agitación a 25 °C por 2 h Filtración
AnálisisCalculo Kd
2.5 g de Alúmina
Gráfica Kd vs Ce
Isotermas de Adsorción
Isoterma de Langmuir Isoterma de Freundlich
𝐶𝑒
𝑞𝑒
= 1𝑞𝑚𝑎𝑥𝑏
+𝐶𝑒
𝑞𝑚𝑎𝑥
Análisis de la TransferMencia de Masa
ln (𝐶𝑡
𝐶0
−1
1+𝑀 𝐾𝑏𝑞)=ln(𝑀 𝐾𝑏𝑞
1+𝐾 𝑏𝑞)−(1+𝑀𝐾 𝑏𝑞
𝑀𝐾 𝑏𝑞)𝛽𝑆𝑠𝑡
McKay G., Ottenburn M. S., Sweeney A. G. (1981), Surface mass transfer process during color removal from effluent using silica, Journal of Water Research, vol. 15, 3, 327-331.
Experimentación en columna empacada
Solución de AgNO3
Con impurezas
Solución de AgNO3
De Alta Pureza
Resultados
Punto de Carga Cero (PZC)
2 4 6 8 10 12
-2
-1
0
1
2
3
4
pH
pHi
2 4 6 8 10 12-5
0
5
7.5 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8 8.9 9.00
Caracterización Superficial
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
50
100
150
200
250
300
Vol
. Ads
(cc
/g S
TP
)
Presion Relativa (P/P0)
Ads Des
Á𝑟𝑒𝑎𝐵𝐸𝑇=325.6567𝑚2
𝑔
10 100-0.2
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
Vol
umen
de
Por
o [c
c/g]
Diametro de Poro [A]
Efecto del pH
2 4 6 8 10 120
20
40
60
80
100
Rem
oci
on (%
)
pH
Fe Cu Pb Ni Ag
Efecto del Tiempo de Contacto
0 20 40 60 80 1000
20
40
60
80
100
Rem
oci
on (%
)
Tiempo (Minutos)
Plomo Cobre Niquel Hierro Plata
Efecto de la Concentración Inicial
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
Kd (L/g
)
Ce(mg/L)
Plomo Niquel Cobre Hierro Plata
Isotermas de Langmuir
0 50 100 150 200 250 300 350 4000
2
4
6
8
10
12
Ce/
qe (g/
L)
Ce (mg/L)
Equation y = a + b*x
Adj. R-Squar 0.99914
Value Standard Erro
1/(qmax*b) Intercept 0.3314 0.07192
1/qmax Slope 0.0305 3.38681E-4
Isoterma Langmuir Plomo (Pb)
0 50 100 150 200 250 300 3500
1
2
3
4
5
6
7
Isoterma Langmuir Hierro (Fe)
Ce/q
e (g/L
)
Ce (mg/L)
Equation y = a + b*x
Adj. R-Squ 0.9983
Value Standard Er
1/(qmax*b) Intercep 0.096 0.07234
1/qmax Slope 0.021 3.49966E-4
Isotermas de Langmuir
0 50 100 150 200 250 300 350
0
1
2
3
4
5
6Isoterma Langmuir Cobre (Cu)
Ce/
qe (g/
L)
Ce (mg/L)
Equation y = a + b*x
Adj. R-Squ 0.99976
Value Standard Er
1/(qmax*b) Intercep 0.031 0.02127
1/qmax Slope 0.017 1.10211E-4
0 50 100 150 200 250 300 350
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
Isoterma Langmuir Niquel (Ni)
Ce/
qe (g/
L)
Ce (mg/L)
Equation y = a + b*x
Adj. R-Squ 0.9985
Value Standard E
1/(qmax*b) Intercep 0.139 0.03659
1/qmax Slope 0.011 1.80139E-
Isoterma de Langmuir
50 100 150 200 250 300 350 400
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24Isoterma Langmuir Plata (Ag)
Ce/
qe (g/
L)
Ce (mg/L)
Equation y = a + b*x
Adj. R-Squ 0.9966
Value Standard E
1/(qmax*b) Intercep 1.454 0.32164
1/qmax Slope 0.055 0.0013
Isotermas de Freundlich
1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.61.43
1.44
1.45
1.46
1.47
1.48
1.49
1.50
1.51 Isoterma Freundlich Plomo
Log(
qe)
Log(Ce)
Equation y = a + b*x
Adj. R-Sq 0.9808
Value Standard
Log(Kf) Interce 1.330 0.00786
1/n Slope 0.068 0.0036
1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.61.640
1.645
1.650
1.655
1.660
1.665
1.670
1.675
1.680 Isoterma Freundlich Hierro
Log(
qe)
Log(Ce)
Equatio y = a + b*x
Adj. R-S 0.656
Valu Standard
Log(Kf) Interc 1.60 0.01574
1/n Slope 0.02 0.00719
1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6
1.735
1.740
1.745
1.750
1.755
1.760
Log(
qe)
Log(Ce)
Equation y = a + b*x
Adj. R-Squa 0.83238
Value Standard Err
Log(Kf) Intercept 1.7159 0.00615
1/n Slope 0.0160 0.00289
Isoterma Freundlich Cobre
1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6
1.86
1.87
1.88
1.89
1.90
1.91
1.92
1.93
1.94 Isoterma Freundlich Niquel
Log(
qe)
Log(Ce)
Equation y = a + b*x
Adj. R-Sq 0.9657
Value Standard
Log(Kf) Interce 1.745 0.01216
1/n Slope 0.072 0.00555
Isotermas de Freundlich
Isotermas de Freundlich
1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.71.16
1.17
1.18
1.19
1.20
1.21
1.22
1.23
1.24 Isoterma Freundlich Plata
Log(
qe)
Log(Ce)
Equation y = a + b*x
Adj. R-Sq 0.8791
Value Standard
Log(Kf) Interce 0.962 0.03567
1/n Slope 0.103 0.01541
Coeficiente de Transferencia de Masa
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
-1.2
-1.0
-0.8
-0.6
-0.4
-0.2
0.0Plomo (Pb)
Tiempo (S)
Y
R2= 0.98608
Slope = -4.39899 X 10-4
0 500 1000 1500 2000 2500 3000-1.4
-1.2
-1.0
-0.8
-0.6
-0.4
-0.2
0.0 Hierro (Fe)
Tiempo (S)
Y
R2 = 0.98219
Slope = -3.83728 X 10-4
𝛽=−2.2531 X10− 7𝑚𝑠
𝛽=−2.0111𝑋 10−7𝑚𝑠
Coeficiente de Transferencia de Masa
𝛽=−5.5917 X10−7𝑚𝑠
𝛽=−7.7238 X10−7𝑚𝑠
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200-2.5
-2.0
-1.5
-1.0
-0.5
0.0 Cobre (Cu)
Tiempo (S)
Y
R2 = 0.96429Slope = -0.00106
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
-2.5
-2.0
-1.5
-1.0
-0.5
0.0Niquel (Ni)
Tiempo (S)
Y
R2 = 0.91403Slope = -0.00148
Coeficiente de Transferencia de Masa
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
-0.45
-0.40
-0.35
-0.30
-0.25
-0.20
-0.15
-0.10Plata (Ag)
Y
R2 = 0.95821
Slope = -1.16542 X 10-4
𝛽=−5.3841 X10−8𝑚𝑠
Tiempo (S)
Experimentación en Columna
10 20 30 40 50 60
80
82
84
86
88
90
92
94
96
98
100
102 5 ml/min
Rem
ocio
n [%
]
Tiempo (min)
Plomo Hierro Cobre Niquel
10 20 30 40 50 6096.0
96.5
97.0
97.5
98.0
98.5
99.0
99.5
100.0
100.510 ml/min
Rem
ocio
n (%
)
Tiempo (min)
Plomo Hierro Cobre Niquel
Análisis de Resultados
7 8 9 10
60
70
80
90
100
Efecto del pH
Rem
ocio
n (%
)
pH
Fe Cu Pb Ni Ag
60 70 80 90 100
60
70
80
90
100
Efecto del tiempo de contacto
Rem
ocio
n (%
)
Tiempo (Minutos)
Plomo Cobre Niquel Hierro Plata
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑅𝑙𝑝𝑎𝑟𝑎𝑖𝑠𝑜𝑡𝑒𝑟𝑚𝑎𝑠𝑑𝑒𝐿𝑎𝑛𝑔𝑚𝑢𝑖𝑟 MetalPlomo 0.05960Hierro 0.02178Cobre 0.00868Niquel 0.04418Plata 0.11137
Lineal
Langmuir Freundlich
Metal [mg/g]b [l/mg] n
Plomo (Pb) 32.7547 0.09213 0.9914 21.3811 14.63915 0.9808Hierro (Fe) 47.1921 0.2191 0.9983 40.1439 39.3546 0.656Cobre (Cu) 57.2082 0.5579 0.9997 51.9971 62.1665 0.83238Niquel (Ni) 87.4891 0.08183 0.9985 55.6659 13.8274 0.9657Plata (Ag) 18.669 0.03806 0.9966 9.1624 9.7077 0.8791
Coeficientes de Transferencia de Masa
𝑁𝑖𝑞𝑢𝑒𝑙=7.7238 𝑋 10−7
𝐶𝑜𝑏𝑟𝑒=5.5917 𝑋 10− 7
𝑃𝑙𝑜𝑚𝑜=2.2531 𝑋 10−7
𝐻𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜=2.0111 𝑋 10− 7
𝑃𝑙𝑎𝑡𝑎=5.3841 𝑋 10− 8
10 20 30 40 50 60
80
82
84
86
88
90
92
94
96
98
100
102 5 ml/min
Rem
ocio
n [%
]
Tiempo (min)
Plomo Hierro Cobre Niquel
10 20 30 40 50 6096.0
96.5
97.0
97.5
98.0
98.5
99.0
99.5
100.0
100.510 ml/min
Rem
ocio
n (%
)
Tiempo (min)
Plomo Hierro Cobre Niquel
Conclusiones
• pH de Solución entre 7 y 8• Tiempo de Contacto entre 60 y 70 minutos• A bajas concentraciones, mayor adsorción• Adsorción se rige por el modelo de Langmuir. Adsorción únicamente
en monocapa• Menores Coeficientes de Transferencia de masa a mayores valores de
Radio Iónico• Al paso del tiempo, la alúmina en columna tiende a saturarse y
disminuir su eficiencia• A un flujo de 5 ml/min remoción de impurezas > 90% pero mayores
perdidas de plata (15-20%). A 10 ml/min menor remoción de impurezas (80-90%) pero perdidas bajas de plata (1-10%)
Referencias Bibliográficas• Ando K. (1992), Process for purifying silver nitrate solution using activated alumina, Fuji Photo Film Co.
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