Introducción y Portafolio Agilent GPC/SEC

José Juan Rivero

Especialista de producto

Terrassa, 9 de Abril de 2014

Introducción a la técnica de GPC/SEC

¿Qué son polimeros?

• Los polímeros son cadenas largas y repetidas de sus componentes individuales denominados

monómeros

• Los polímeros presentas unas propiedades físicas diferentes de los monómeros y esto es

dependiente de la longitud de las cadenas

• La presencia de pequeñas cantidades de cadenas mas largas o menos largas puede dar efectos

desastrosos en las propiedades del material.

MonómeroPolímero

Ejemplos mas comunes

• Nylon

• Poliestireno PS

• Polietileno PE, HDPE

• Policloruro de vinilo PVC, UPVC

¿Por que se analizan los polímeros?

• El material siempre está constituido de una amplia variedad de cadenas de diferentes

longitudes (polidispersidad)

• Una de las maneras de describir la longitud de las cadenas de polimeros se realiza por el

calculo del promedio del peso molecular.

Sin embargo….

• Diferentes muestras del mismo polímero puede contener el mismo promedio pero tener una

distribución muy diferente de las cadenas dependiendo del método de producción

• Esta distribución es uno de los aspectos mas importante en la ciencia de los polímeros

La importancia de la distribución del Peso molecular

o Una distribución muy ancha baja la fortaleza del polímero y un

incremento del Mw la aumenta

o Esto significa que el polímero se hace mas difícil su

manipulación en el proceso

o GPC nos da información clave para predecir si un material se

puede procesar o no

Fuerza Dureza Fragilidad Viscosidad Resistencia quimica Solubilidad

Incrementando

Pm + + + + + -Disminuyendo

distribución + + - + + +

¿Que es el GPC?

Interactivo adsorcion, particion, Intercambio iónico, etc (HPLC)

No-interactivo GPC (gel permeación), SEC (Exclusion por tamaño)

GPC Tradicional

Peso molecular (g/mol)

Pequeña molécula Macromoléculas

Comparación entre GPC y HPLC

• GPC es una forma de cromatografía liquida, como el HPLC

• El equipo es el mismo – mismas bombas, Válvulas de inyección, hornos y detectores (en GPC el

detector de índice de refracción es el mas popular)

• La separación es isocrática

• Las columnas son diferentes

• La separación es basada en una propiedad física y no por interacción química

• Todos los problemas que nos encontramos en HPLC y su resolución son también aplicables en GPC

• El GPC es mucho más simple que HPLC.

• Una aplicación típica de GPC es el análisis de polímeros...

Cromatografía de exclusion por tamaño (SEC)

• Técnica ampliamente reconocida para la determinación de la distribución

de peso molecular en polímeros

• La separación en la columna se basa en la exclusión de macromoléculas

con tamaño superior al de los poros. Obteniéndose una separación por

tamaños.

• El tamaño se convierte en una separación por peso molecular realizándose

una calibración.

• Es posible obtener información estructural y de composición

1. GPC es una separación siempre en Isocrático

2. La valvula de inyección permite la introducción de la

muestra sin interrupción del flujo de disolvente. En GPC se

suelen usar volumenes de inyección mayores que en HPLC

(normalmente hasta 200ul)

3. Las columnas de GPC consiguen una separación basadas en

el tamaño de las moleculas de los polímeros en disolcución.

El aumento de la resolución se incrementa con el uso de

sistemas de multiples columnas.

4. El Detector responde a la concentración de las moléculas de

polimeros al eluir de las columnas

¿En qué consiste el GPC?

Bomba

Inyector

Columna/s

Detector/s

Desecho

Datos

Componentes adicionales usados en GPC

• Modulos adicionales

• Desgasificador on line

• Autosampler

• Hornos de columnas

•Detectores de Concentración

• Indice de refracción (RI) -- Mas común

• Ultravioleta (UV) – Poco usado

• Evaporative light scattering (ELS)

• Infrarrojo (IR)

• Detectores sensibles al peso molecular– Cada vez mas usados

• Viscosímetro (Necesaria calibración)

• Light Scattering (No necesaria calibración)

Consumibles GPC/SEC

Columnas y Patrones

• Las columnas se pueden dividir en dos areas de aplicación– orgánico y acuoso

• PolarGel es adecuada para solventes mixtos, u orgánicos polares

Orgánico

PLgel,

Acuoso

PL aquagel-OH

Copolímeros de estireno divinil

benzenoRecubiertos o copolimerizados,

materiales con funciones -OH

Grupos de columnas

----PolarGel----

Patrónes GPC/SEC

Guía de Selección de Patrones.

Nº Pub.5990-7996EN

Portfolio Agilent GPC

Familia Agilent de instrumentos para GPC

PL-GPC 220PL-GPC 50

Multi Detector Suite (MDS)

1260 Infinity

SOFTWARE

Software Package

Control multidetector y todos los cálculos

necesarios para obtener las más avanzadas

características de la muestra:

• Mismo look que Agilent OpenLabs

ChemStation

• Calculos desde los mas sencillos a los mas

complejos

• Cálculos avanzados con colección de datos

Multidetector

Resumen

Agilent ofrece una solución completa en GPC:

Equipos

Software

Columnas

Patrones de calibración

Gracias!!!

José Juan Riverojose.rivero@agilent.com

901 11 68 90