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DISCUSION
Muchos autores, Klug y Alexander (1974), Peiser, Rooksby y Wilson (1960), Jeffery
(1971), Hammond (1997), Warren (1990), Dinnebier y Billinge (2008), entre otros, han escrito
textos relacionados a la asignatura Difracción de rayos X II, dirigidos generalmente a
estudiantes de ciencias e ingenierías química, mineralógica y metalúrgica; en los que se
exponen, de manera muy extensa, los principales métodos experimentales para su aplicación en
el análisis de las sustancias policristalinas. En estos textos, la inserción de tablas, gráficos y
fotografías limitan la presentación de problemas resueltos y prácticas experimentales. Otros,
Azaroff (1968), Cullity (1978), Bloss (1971), Woolfson (1997), presentan una teoría más
moderada que acompañan con pocos ejemplos y presentan al final de cada capítulo una lista de
problemas propuestos. Muy pocos, Barret (1967), Clark (1955), Azaroff y Buerger (1958),
Henry, Lipson y Wooster (1961), orientan sus textos a aplicaciones específicas de los rayos X
con muy pocos ejemplos. Sólo Azároff y Donahue (1969) han enfocado en su obra el estudio
de la difracción de los rayos X desde el punto de vista del experimento de laboratorio, en un
texto escrito en idioma inglés, donde se presentan experimentos haciendo uso de cámaras de
difracción y un difractómetro convencional de rayos X de geometría - 2.
En la actualidad, los difractómetros de rayos X han evolucionado y su operación, el
registro y el análisis de los datos se realizan por medio de software, lo cual es explicado en los
respectivos manuales de operación de los equipos y no en textos, como lo hace Hermbecker
(2005) específicamente para el equipo de rayos X de PHYWE con el que cuenta el Laboratorio
de Difractometría de nuestra Facultad. Asimismo, los textos no explican el uso de los diversos
programas informáticos especializados que han sido desarrollados recientemente para simular
la creación de estructuras cristalinas y la ejecución de diversas situaciones experimentales.
El texto “DIFRACCIÓN DE RAYOS X II: UN ENFOQUE EXPERIMENTAL”, a
diferencia de los citados, presenta en forma detallada, clara y precisa las pautas para la
ejecución y simulación de una diversidad de experimentos relacionados con los métodos
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experimentales de la Difracción de los rayos X que se aplican en la determinación y el análisis
de las sustancias policristalinas; con un enfoque teórico-experimental que incluye el uso de
tecnologías informáticas, lo que le permitirá ser usado ventajosamente para el desarrollo
sistemático y concreto de la asignatura Difracción de rayos X II que se imparte a los
estudiantes de ciencias e ingenierías. El detalle en el diseño, el montaje y las pautas para la
ejecución de los experimentos, también marca una sustancial diferencia con el enfoque
propuesto en otros textos.
Por lo expuesto, se puede concluir que mediante el uso del texto “DIFRACCIÓN DE
RAYOS X II: UN ENFOQUE EXPERIMENTAL” es posible:
1. Conseguir una introducción equilibrada de los fundamentos relacionados a los métodos
experimentales de la difracción de los rayos X que se aplican en la determinación y el
análisis de las sustancias policristalinas, con énfasis en el trabajo en el laboratorio.
2. Desarrollar las habilidades, las destrezas y el análisis crítico de los estudiantes y, asimismo,
su capacidad para trabajar en equipo.
3. Ejecutar experimentos que permiten al estudiante observar el uso de herramientas
informáticas para el estudio de diversos aspectos de las estructuras cristalinas.
4. Realizar el análisis cualitativo y cuantitativo de ciertas sustancias cristalinas por difracción
de rayos X a nivel introductorio.
5. Proporcionar a los estudiantes de ciencias e ingenierías química y metalúrgica una base
experimental sólida para el trabajo posterior en el laboratorio de otras asignaturas a nivel
de posgrado relacionadas con esta técnica.
6. Iniciar a los estudiantes de ciencias e ingenierías química, mineralógica y metalurgia en el
método científico de comprobación de hipótesis a través de los experimentos presentados.
7. En contraste con los textos elaborados por otros autores, hacer más dinámico, ameno y
fácil el proceso de enseñanza-aprendizaje de la asignatura Difracción de rayos X II.
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REFERENCIALES
1. AZÁROFF, LEONID V. Elements of x-ray Crystallography, New York: McGraw-HillBook Company, 1968.
2. AZÁROFF, LEONID V. AND BUERGER, MARTIN J. The powder method in X-raycrystallography, New York: McGraw-Hill Book Company, 1958.
3. AZÁROFF, LEONID V. AND DONAHUE RAYMOND J. Laboratory experiments inx-ray crystallography, New York: McGraw-Hill, 1969.
4. BUERGER, MARTIN J. X – Ray Crystallography; New York: John Willey & Sons,1952.
5. BARRET, CHARLES S. Estructura de los Metales, Madrid: Aguilar, S.A., 1967.
6. BLOSS, F. DONALD. Crystallography and Crystal Chemistry, New York: Holt,Rinehart and Winston, Inc., 1971
7. CLARK, GEORGE L. Applied X-rays, New York: Mc Graw-Hill Book Company, Inc.,1955.
8. CULLITY, BERNARD D. Elements of x-ray Diffraction, Massachusetts: Addison-Wesley Publishing Company, Inc., 1978.
9. DINNEBIER, ROBERT AND BILLINGE, SIMON. Powder Diffraction: Theory andPractice, Cambridge: RSC Publishing, 2008.
10. HAMMOND, CHRISTOPHER. The Basics of Crystallography and Diffraction,Oxford: Oxford University Press, 1997.
11. HENRY, NORMAN F., LIPSON, HENRY AND WOOSTER WILLIAM A. TheInterpretation of x-ray Diffraction Photographs, London: MacMillan & Co. Ltd., 1961.
12. HERMBECKER, KLAUS. Handbook Physics - X-Ray Experiments, Göttingen:PHYWE Series of Publication, 2005.
13. JEFFERY, J.W. Methods in X-Ray Crystallography, London: Academic Press Inc. Ltd.,1971.
14. KLUG, HAROLD P. AND ALEXANDER LEROY E. X-Ray Diffraction Proceduresfor Polycrystalline and Amorphous Materials, New York: John Wiley and sons, Inc.,1974.
15. PEISER, H.S., ROOKSBY, H.P. AND WILSON J.C. X-ray diffraction bypolycrystalline materials, London: Chapman & Hall, Ltd., 1960.
16. WARREN, BERTRAM. X-ray Diffraction, New York: Dover Publications, Inc, 1990.
17. WOOLFSON M.M. An Introduction to X-Ray Crystallography; Cambridge: CambridgeUniversity Press, 1997.
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APÉNDICE
Contiene Tablas, Cuadros y Sílabo de la asignatura que han sido elaborados por el autor del
proyecto, según se indica:
Tabla N° 1.- Constantes Físicas
Tabla N° 2.- Filtros para la supresión de radiación K
Tabla N° 3.- Ecuaciones para determinar la distancia entre planos
Cuadro N° 1.- Cargado de la película
Cuadro N° 2.- Revelado de la película
Sílabo de la asignatura Difracción de rayos X II.
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Tabla N° 1.- CONSTANTES FÍSICAS
Denominación Notación Valor
Carga elemental eC10602177,1 19
101080,4 esu
Constante de Coulomb04
1k
229 C/Nm10987551,8
Constante de Boltzmann’s k 231038,1 J/ºK
Constante de Planck hJs10626076,6 34
1510135,4 eV.s
Magnetón de Bohre
B m2
em
T/J10274015,9 24
Masa del electrón em Kg10109390,9 31
Masa del neutrón nm Kg10674929,1 27
Masa del protón pm Kg10672623,1 27
Número de Avogadro AN mol/particulas10022137,6 23
Permeabilidad del espacio libre 0 27 A/N104
Permitividad del espacio libre 0 2212 mN/C109,8
Velocidad de la luz c s/m10997924,2 8
Cuadro elaborado por el autor del proyecto en base a recopilación bibliográfica.
Tabla N° 2.- Filtros para la supresión de radiación K
Blanco Filtro
Haz incidente
)K(I
)K(I
Espesor del filtro para
1
500
)K(I
)K(I
en el haz transmitidoincident
trans
)K(I
)K(I
mg/cm2 Pulg.
Mo Zr 5,4 70 0,0043 0,30
Cu Ni 7,5 18 0,0008 0,42
Co Fe 9,4 13 0,0006 0,47
Fe Mn 9,0 12 0,0006 0,47
Cr V 8,5 9 0,0006 0,48
Cuadro elaborado por el autor del proyecto en base a recopilación bibliográfica.
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Tabla N° 3.- Ecuaciones para determinar la distancia entre planos
Sistema Ecuación
Cúbico2
222
2 a
)kh(
d
1
Tetragonal2
2
2
22
2 ca
kh
d
1
Hexagonal 2
2
2
22
2 ca
kkhh
3
4
d
1
Romboédrico)cos2cos31(a
)cos(cos)hkkh(2sen)kh(
d
1322
22222
2
Ortorrómbico2
2
2
2
2
2
2 cb
k
a
h
d
1
Monoclínico
ca
cosh2
cb
senk
a
h
sen
1
d
12
2
2
22
2
2
22
Triclínico
)hS2kS2hkS2SkShS(V
1
d
1132312
233
222
2112
Donde:
)coscoscos2coscoscos1abcV 222
22211 sencbS
22222 sencaS
22233 senbaS
)coscos(cosabcS 212
)coscos(cosbcaS 223
)coscos(coscabS 213
Cuadro elaborado por el autor del proyecto en base a recopilación bibliográfica.
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Cuadro N° 1.- CARGADO DE LA PELICULA
1
En el porta películas, llevar la palanca decontrol a la posición L.
2
Sujetar el sobre que contiene la película einsertar el extremo del borde metálico en elporta películas. Asegurarse de que el ladoque lleva las indicaciones THIS SIDETOWARD LENS mire hacia el objetivo. Nopresionar la zona que lleva la indicación DONOT PRESS HERE, porque aquí seencuentra la ampolla que tienen loscompuestos reveladores.
3
Empujar el sobre hasta la mitad, desplazar lamano que lo sujeta hacia el extremo y luegoempujar el sobre hasta el fondo del portapelículas.
4
Cuando el sobre está insertado porcompleto, las lengüetas (j) quedan alineadascon el borde del porta películas y se ven enla entrada.
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Cuadro N° 2.- REVELADO DE LA PELICULA
1
Llevar la palanca de control del portapelículas hacia la posición P.
2
Sujetar firmemente el sobre y tirar de unasola vez hasta sacarlo del porta películas.Tirar continuamente, a velocidad media, sindetenerse. Debe percibir una ligeraresistencia en el momento en que el bordemetálico del sobre llega a los rodillos delporta películas, pero continuar tirando sinvacilar. Los rodillos se separarán dejandopasar el borde del sobre.
3
Esperar a que pase el tiempo de reveladorecomendado, según las instrucciones de lapelícula. En nuestro caso, el tiempo deprocesado es aproximadamente unos 20segundos a 21ºC .Sacar la imagen del sobre, sujetando las doslengüetas (k) con los pulgares y curvandoligeramente hacia atrás las dos aletas.
4
Ejerciendo una presión moderada, rasgar elsobre y abrirlo hasta el borde metálico.
5
Sujetar con el pulgar izquierdo el negativo yla cubierta delgada de papel y levantarrápidamente con la mano derecha lafotografía que saldrá del sobre. Tenercuidado con los ácidos que existen en elsobre, si hubiera algún contacto lavarse conabundante agua. Para conservar mejor lapelícula pintar está con el ácido que vienendentro del empaque de la película Polaroid.
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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAOFACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICA
ESCUELA PROFESIONAL DE FÍSICA
SILABO
I. DATOS GENERALES DE LA ASIGNATURA
1.1 Nombre del curso : DIFRACCION DE RAYOS X II1.2 Código - Grupo Horario : FI 510 - 01 F1.3 Carácter : Electivo1.4 Requerimiento : FI 5091.5 Horas de clase : Teoría (02), Laboratorio (03)1.6 Créditos : 031.7 Semestre Académico :1.8 Profesor : Lic. Carlos Quiñones Monteverde
II. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL
Describir la aplicación de los métodos experimentales de la difracción de los rayosX en el estudio de los agregados policristalinos y sus análisis químicos y, losprincipios de la fluorescencia y la absorción de los rayos X.
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
2.2.1 Introducir en forma equilibrada los fundamentos de las medidasdifractométricas para la orientación de monocristales, la determinación deestructuras cristalinas y su aplicación en el estudio de texturas y losanálisis químicos cualitativo y cuantitativo.
2.2.2 Comprender las técnicas de fluorescencia y absorción de los rayos X y suaplicación en el estudio de las sustancias.
2.2.3 Desarrollar las habilidades, destrezas y análisis crítico de los estudiantes através del trabajo experimental.
2.2.4 Realizar experimentos para mostrar la aplicación de la difracción de rayosX en la determinación de estructuras cristalinas, el análisis cualitativo ycuantitativo de sustancias policristalinas y la determinación de texturas.
2.2.5 Aplicar el programa Carine Crystallography 3.1 para simular una variedadde situaciones experimentales.
III. SUMILLA
Medidas difractométricas, Orientación de monocristales, Estructura de agregadospolicristalinos. Determinación de estructuras cristalinas. Medida precisa de parámetrosde red. Determinación de diagramas de fase. Análisis químico por difracción de rayosX. Análisis químico por fluorescencia y absorción. Medida de esfuerzos.
IV. CRONOGRAMA
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Semana 01. MEDIDAS DIFRACTOMÉTRICAS
Aspectos generales del difractómetro de rayos X. Óptica de los rayos X.Cálculos de intensidad. Contadores proporcionales. Contadores Geiger.Contadores de centelleo. Medidores de tasas de conteo. Uso demonocromadores.Laboratorio N° 1: Calibración del equipo de rayos X.
Semana 02. ORIENTACIÓN DE MONOCRISTALES
Introducción. Método de Laue de retroreflexión. Método de Laue detransmisión. Método difractométrico. Montaje de un cristal en unaorientación requerida.Laboratorio N° 2: Monocromatización de los rayos X del molibdeno
Semana 03. ESTRUCTURA DE LOS AGREGADOS POLICRISTALINOS
Introducción. Tamaño de grano. Tamaño de partícula. Perfección delcristal. Profundidad de penetración de los rayos X. Orientación del cristal.Textura de alambres. Textura de lámina.Laboratorio N° 3: Monocromatización de rayos X del cobre
Semana 04. DETERMINACION DE ESTRUCTURAS CRISTALINAS I
Introducción. Tratamiento preliminar de los datos. Indexado de patrones decristales cúbicos. Indexado de patrones de cristales no cúbicos: métodográfico.Laboratorio N° 4: Orientación del cristal LiF por el Método de Laue
Semana 05. DETERMINACION DE ESTRUCTURAS CRISTALINAS II
Indexado de patrones de cristales no cúbicos: método analítico. Efecto de ladistorsión de la celda en el patrón de polvo. Determinación del número deátomos en una celda unitaria. Determinación de posiciones atómicas.Ejemplo de determinación de estructura.Laboratorio N° 5: Textura de láminas con Carine Crystallography 3.1
Semana 06. MEDIDA PRECISA DE PARAMETROS
Introducción. Cámaras Debye-Scherrer. Cámaras focalizadoras deretroreflexión. Cámaras pinhole. Difractómetros. Método de los mínimoscuadrados. Método de Cohen.Laboratorio N° 6: Examen de textura de lámina
Semana 07. DETERMINACION DE DIAGRAMAS DE FASE
Principios generales. Soluciones sólidas. Determinación de curvas solvus:método de la desaparición de fases. Determinación de curvas solvus:método paramétrico. Sistemas ternarios.Laboratorio N° 7: Patrones de difracción con Carine Crystallography 3.1
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Semana 08. EXAMEN PARCIAL (EP)Examen Parcial de Laboratorio (PL)
Semana 09. TRANSFORMACION ORDEN-DESORDEN
Introducción. Orden de gran rango en AuCu3. Otros ejemplos de orden degran rango. Detección de líneas de super redes. Orden de corto rango yclustering.Laboratorio N° 8: Determinación de estructuras cúbicas
Semana 10. ANALISIS QUIMICO POR DIFRACCION I
Introducción. Análisis cualitativo: principios básicos. Método Hanawalt.Ejemplos de análisis cualitativo. Dificultades prácticas.Laboratorio N° 9: Determinación de estructuras fcc
Semana 11. ANÁLISIS QUIMICO POR DIFRACCION II
Análisis cuantitativo. Principios básicos. Método de comparación directa.Método estándar interno. Dificultades prácticas.Laboratorio N° 10: Determinación de estructuras bcc
Semana 12. ANÁLISIS QUIMICO POR FLUORESCENCIA I
Principios generales. Espectrómetros. Intensidad y resolución. Contadores.Laboratorio N° 11: Determinación de estructuras hexagonales
Semana 13. ANÁLISIS QUIMICO POR FLUORESCENCIA II
Análisis Cualitativo. Análisis Cuantitativo. Espectrómetros automáticos.Análisis no dispersivos. Medidas de espesores.Laboratorio N° 12: Determinación de estructuras tetragonales
Semana 14. ANALISIS QUIMICO POR ABSORCION
Introducción. Método del borde de absorción. Método de absorción directa:haz monocromático. Método de absorción directa: haz policromático.Aplicaciones.Laboratorio N° 13: Determinación precisa del parámetro de red del
ClNa.
Semana 15. MEDIDA DE ESFUERZOS I
Introducción. Esfuerzos aplicados y esfuerzos residuales. Esfuerzosuniaxiales. Esfuerzos biaxiales. Técnica experimental: cámara pinhole.Técnica experimental: difractómetro.Laboratorio N° 14: Análisis cualitativo
Semana 16. EXAMEN FINAL (EF)Examen Final de Laboratorio (FL)
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Semana 17. EXAMEN SUSTITUTORIO (ES)Entrega de notas finales
V. MÉTODOS Y TÉCNICAS DE ENSEÑANZA
Exposiciones de clases magistrales teórico-práticas utilizando pizarra y mediosaudiovisuales dentro de la concepción moderna del proceso ENSEÑANZA-APRENDIZAJE por objetivos, complementadas, con sesiones experimentales en elLaboratorio y el uso de computador personal.
Se usará pizarra, tizas, mota, transparencias, diapositivas, retroproyector, plumones,libros, apuntes de clases y manuales, computadora personal, software especializado,materiales y equipos de laboratorio.
VI. MÉTODO DE EVALUACIÓN
El sistema de calificación usado en cada una de las evaluaciones es vigesimal, deacuerdo a lo indicado:
1. Se tomarán dos (02) exámenes parciales (EP y EF) de naturaleza teórico-práctico yun (01) examen sustitutorio (ES) cuya nota reemplazará a la más baja calificaciónobtenida en los exámenes parciales o al examen parcial no rendido.
2. Se considerará una (01) nota de Exposición Oral (EO) obtenida de promediar la notaasignada a la presentación de los temas desarrollados y las notas correspondientes alas sustentaciones orales.
3. Se considerará una (01) nota de Laboratorio (NL) obtenida de promediar los dos (02)exámenes parciales de Laboratorio (PL y FL) y el promedio de notas de informes(PI) de las experiencias realizadas con asistencias acreditadas, de acuerdo a lasiguiente fórmula:
3
PIFLPLNL
4. La nota final del curso (NF) se obtendrá de acuerdo a la fórmula:
4
NL+EO+EF+EP=NF
5. Para aprobar la asignatura el estudiante deberá alcanzar el promedio mínimo de 10.5en la nota final del curso y acreditar como mínimo el 70% de asistencias a clases.
VII. BIBLIOGRAFIA
7.1 Bibliografía Básica
CULLITY B. D.; X-ray Diffraction; Addison Wesley Publishing Company, Inc.,Massachusetts 1978.
7.2 Bibliografía Complementaria
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DINNEBIER, ROBERT AND BILLINGE, SIMON. Powder Diffraction: Theoryand Practice, Cambridge: RSC Publishing, 2008.
HAMMOND, C., The Basics of Crystallography and Diffraction, Oxford: OxfordUniversity Press, 1997.
BLOSS F. DONALD; Crystallography and Crystal Chemistry; Holt, Rinehart andWinston, Inc. New York 1971.
JEFFERY, J.W.; Methods in X-Ray Crystallography, Academic Press Inc. Ltd.,London 1971.
WARREN, BERTRAM. X-ray Diffraction, New York: Dover Publications, Inc,1990.
WOOLFSON M.M.; An Introduction to X-Ray Crystallography; Cambridge:Cambridge University Press, 1997.
Bellavista, Febrero 2011
Lic. Carlos Quiñones Monteverde
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ANEXOS
Contiene Tablas de valores usados en el desarrollo del presente proyecto de investigación,
según se indica:
Tabla Nº 1.- Longitudes de onda de algunas líneas características de emisión y bordes de
absorción.
Tabla Nº 2.- Coeficientes de absorción másico
Tabla Nº 3.- Ángulos interplanares en cristales cúbicos
Tabla N° 4.- Números y Pesos Atómicos internacionales
Tabla Nº 5.- Conjunto de cocientes d12 para el indexado de cristales isométricos.
Tabla N° 6.- Conjunto de cocientes 2 2 2h k para el indexado de cristales cúbicos
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Tabla N° 1.- Longitudes de onda (en Angstroms) de algunas líneas características de emisión ybordes de absorción
Elemento
Z KPromedio
K2 K1 K1 KBorde
L1 LIII
BordeFuerte muy fuerte Débil Muy fuerte
NaMgAlSiP
1112131415
11,909009,888908,339167,127736,15490
11,909009,888908,336697,125286,15490
11,617009,558007,981006,768105,80380
9,511707,951106,744605,78660
SClAKCa
1617181920
5,374714,730504,194563,744623,36159
5,371964,727604,191623,741223,35825
5,031694,40310
3,453803,08960
5,018204,396903,870703,436453,07016
ScTiVCrMn
2122232425
2,29092
3,034522,752072,507292,293512,10568
3,031142,748412,503482,289622,10175
2,779502,513812,284342,084801,91015
2,757302,497302,269022,070121,89636
FeCoNiCuZn
2627282930
1,937281,79021
1,54178
1,939911,792781,661691,544331,43894
1,935971,788921,657841,540511,43511
1,756531,620751,500101,392171,29522
1,743341,608111,488021,380431,28329
13,357012,2820
13,2887012,13090
GaGeAsSeBr
3132333435
1,343941,257971,179811,108751,04376
1,340031,254011,175811,104711,03969
1,207841,125891,057260,992120,93273
1,195671,116521,044970,979770,91994
11,313010,4560
9,67108,99008,3750
9,367108,64560
KrRbSrYZr
3637383940
0,984100,929630,879380,833000,79010
0,980100,925510,875210,828790,78588
0,878450,828630,782880,740680,70169
0,865460,815490,769690,727620,68877
7,318106,862506,448506,07020
6,863306,386805,961805,58290
NbMoTcRuRh
4142434445
0,710690,750400,713540,676000,647360,61761
0,746150,709260,673000,643040,61324
0,665720,632250,602000,572460,54559
0,652910,61977
0,560470,53378
5,724005,40625
4,845524,59727
5,222604,91250
4,368904,12960
PdAgCdInSn
4647484950
0,589800,563770,539410,516520,49502
0,585410,559360,534980,512090,49056
0,520520,497010,475070,454510,43216
0,509150,485820,464090,443870,42468
4,367604,154123,956283,771913,59987
3,908103,698303,503803,324403,15590
SbTeIXeCs
5152535455
0,474790,455750,437800,420430,40481
0,470320,451260,433290,415960,40026
0,417060,399970,383880,368460,35434
0,406630,389720,373790,358490,34473
3,439153,289093,148490,000002,89200
2,999902,855402,719402,592402,47390
135
Tabla N° 1.- Longitudes de onda (en Angstroms) de algunas líneas características de emisión ybordes de absorción (Continuación)
Elemento
Z KPromedio
K2 K1 K1 KBorde
L1 LIII
BordeFuerte Muy fuerte Débil Muy fuerte
BaLaCePrNd
5657585960
0,389640,375270,361650,348720,35648
0,385080,370700,357070,344020,33182
0,340780,327950,315790,304230,29327
0,331370,318420,306470,295160,28451
2,775202,665102,561202,462702,37010
2,362802,258302,163902,077001,99467
IlSmEuGdTb
6162636465
0,324900,313650,303260,293200,28343
0,320700,308950,298500,288400,27876
0,282090,273050,263600,254450,24601
0,000000,264620,255510,246800,23840
2,282702,199402,120602,046001,97550
0,000001,844501,775301,709401,64860
DyHoErTmYb
6667686970
0,274300,265520,257160,249110,27147
0,269570,260830,252480,244360,23676
0,237580,000000,222600,215300,20876
0,230460,222900,215650,208900,20223
1,908751,844701,784281,726301,67190
1,579001,535301,482181,432801,38608
LuHfTaWRe
7172737475
0,234050,226990,220290,213810,20759
0,229280,222180,215480,208990,20277
0,202120,195540,190070,184360,17887
0,195830,189810,183930,178370,17311
1,619431,569551,521871,476351,43286
1,341351,297121,255111,215461,17700
OsIrPtAuHg
7677787980
0,201620,195880,190370,185060,00000
0,196780,191030,185500,180180,00000
0,173600,168530,163660,158970,00000
0,167800,162860,158160,153440,14923
1,391131,351301,312981,276391,24114
1,140431,105651,072391,039941,00898
TlPbBiThU
8182839092
0,175020,170280,165700,137820,13096
0,170130,165360,160770,132800,12594
0,150130,145980,141940,117380,11138
0,144700,140770,137060,112930,10680
1,207351,175041,143850,955980,91053
0,979300,950290,923360,760620,72216
Tomada de CULLITY, B.D. Elements of x-ray Diffraction, Massachusetts: Addison-WesleyPublishing Company, Inc., 1978.
136
Tabla N° 2.- Coeficientes de absorción másico (/, cm2/g)
Elemento Z
Mo K Zn K Cu K Ni K Co K Fe K Mn K Cr K
= 0,711 = 1,436 =1,542 =1,659 = 1,790 = 1,937 = 2,103 =2,291
HeLiBeB
2345
0,180,220,300,45
0,310,541,022,51
0,370,681,353,06
0,430,871,803,79
0,521,132,424,67
0,641,483,245,80
0,741,763,907,36
0,862,114,749,37
CNOFNe
678910
0,701,101,501,932,67
4,436,85
11,4014,4020,20
5,508,51
12,7017,5024,60
6,7610,7016,2021,5030,20
8,5013,6020,2026,6037,20
10,7017,3025,2033,0046,00
13,8021,8032,2041,1057,60
17,9027,7040,1051,6072,70
NaMgAlSiP
1112131415
3,364,385,306,707,98
25,6033,0040,0049,5059,40
30,9040,6048,7060,3073,00
37,9047,9058,4075,8090,50
46,2060,0073,4094,10
113,00
56,9075,7092,80
116,00141,00
72,3095,20
117,00146,00177,00
92,50120,00149,00192,00223,00
SClAKCa
1617181920
10,0011,6012,6016,7019,80
75,0085,0093,00
119,00142,00
91,30103,00113,00143,00172,00
112,00126,00141,00179,00210,00
139,00158,00174,00218,00257,00
175,00199,00217,00269,00317,00
217,00245,00270,00330,00400,00
273,00308,00341,00425,00508,00
ScTiVCrMn
2122232425
21,1023,7026,5030,4033,50
153,00167,00186,00213,00234,00
185,00204,00227,00259,00284,00
222,00247,00275,00316,00348,00
273,00247,00275,00316,00348,00
338,00377,00422,00490,0063,60
428,00475,00530,0070,5079,60
545,00603,0077,3089,9099,40
FeCoNiCuZn
2627282930
38,3041,6047,4049,7054,80
270,00292,00325,0042,0049,30
324,00354,0049,3052,7059,00
397,0054,4061,0065,0072,10
59,5065,9075,1079,8088,50
72,8080,6093,1098,80
109,00
90,90102,00116,00123,00135,00
115,00126,00145,00154,00169,00
GaGeAsSeBr
3132333435
57,3063,4069,5074,0082,20
52,4057,6063,5069,4077,00
63,3069,4076,5082,8092,60
76,9084,2093,80
101,00112,00
94,30104,00115,00125,00137,00
116,00128,00142,00152,00169,00
144,00158,00175,00188,00206,00
179,00196,00218,00235,00264,00
KrRbSrYZr
3637383940
88,1094,40
101,20108,9017,20
83,0091,50
100,00107,00118,00
100,00109,00119,00129,00143,00
122,00133,00145,00158,00173,00
148,00161,00176,00192,00211,00
182,00197,00214,00235,00260,00
226,00246,00266,00289,00317,00
285,00309,00334,00360,00391,00
NbMoRuRh
41424445
8,5710,2012,2012,44
18,7020,2023,4025,30
126,00136,00153,00165,00
153,00164,00185,00198,00
183,00197,00221,00240,00
225,00242,00272,00293,00
279,00299,00337,00361,00
338,00360,00404,00432,00
PdAgCdInSn
4647484950
26,7028,6029,9031,8033,30
173,00192,00202,00214,00230,00
207,00223,00234,00252,00265,00
254,00276,00289,00307,00322,00
308,00332,00352,00366,00382,00
376,00402,00417,00440,00457,00
450,00483,00500,00531,00555,00
545,00585,00608,00648,00681,00
137
Tabla N° 2.- Coeficientes de absorción másico (/, cm2/g) (Continuación)
Elemento Z
Mo K Zn K Cu K Ni K Co K Fe K Mn K Cr K
= 0,711 = 1,436 =1,542 =1,659 = 1,790 = 1,937 = 2,103 =2,291
SbTeIXeCs
5152535455
35,3036,1039,2041,3043,30
245,00248,00269,00283,00298,00
284,00289,00314,00330,00347,00
342,00347,00375,00392,00410,00
404,00410,00442,00463,00486,00
482,00488,00527,00552,00579,00
589,00598,00650,00680,00715,00
727,00742,00808,00852,00844,00
BaCeTaW
56587374
45,2052,00
101,00105,00
307,00358,00136,00143,00
359,00404,00164,00171,00
423,00476,00200,00209,00
501,00549,00246,00258,00
599,00636,00305,00320,00
677,00670,00364,00380,00
819,00235,00440,00456,00
OsIrPtAuHg
7677787980
113,00118,00123,00128,00132,00
152,00160,00172,00179,00186,00
186,00194,00205,00214,00223,00
226,00237,00248,00260,00272,00
278,00292,00304,00317,00330,00
346,00362,00376,00390,00404,00
406,00422,00436,00456,00471,00
480,00498,00518,00537,00552,00
TlPbBi
818283
136,00141,00145,00
194,00202,00214,00
231,00241,00253,00
582,00294,00310,00
341,00354,00372,00
416,00429,00448,00
484,00499,00522,00
568,00585,00612,00
RaThU
889092
172,00143,00153,00
258,00286,00310,00
304,00327,00352,00
371,00399,00423,00
433,00460,00488,00
509,00536,00566,00
598,00633,00672,00
708,00755,00805,00
Tomada de PEISER, H.S., ROOKSBY, H.P. and WILSON J.C. X-ray diffraction bypolycrystalline materials, London: Chapman & Hall, Ltd., 1960.
138
Tabla N° 3.- Ángulos interplanares en cristales cúbicos entre planos de la forma { 111kh } y
{ 222kh }
{ 222kh }{ 111kh }
100 110 111 210 211 221 310100
110
111
210
211
221
310
311
320
321
331510511711
0.090.045.090.0
54.7
26.663.490.035.365.9
48.270.5
18.471.690.0
25.272.5
33.756.390.036.757.774.5
46.511.415.611.3
0.060.090.035.390.0
18.450.871.630.054.773.290.019.545.076.490.026.647.963.477.131.564.890.011.354.066.919.140.955.5
13.1
0.070.5
109.539.275.0
19.561.990.0
15.854.778.9
43.168.6
29.558.590.061.371.3
22.251.972.090.022.0
0.036.953.174.143.156.8
26.641.853.4
8.158.145.0
19.347.666.1
7.129.841.917.033.253.3
0.033.648.2
17.735.347.1
25.449.858.9
10.042.460.525.237.655.610.929.240.2
0.027.339.0
32.542.558.2
25.245.359.822.442.349.711.527.036.7
0.025.936.9
17.640.355.115.337.952.121.632.340.5
Tomada de CULLITY, B.D. Elements of x-ray Diffraction, Massachusetts: Addison-WesleyPublishing Company, Inc., 1978.
139
Tabla N° 4.- Números y Pesos atómicos internacionales
Símbolo N° At. Peso At. Símbolo N° At. Peso At.ActiniumAluminumAmericiumAntimonyArgonArsenicAstatineBariumBerkeliumBerylliumBismuthBoronBromineCadmiumCalciumCaliforniumCarbonCeriumCaesiumChlorineChromiumCobaltCopperCuriumDysprosiumErbiumEuroplumFluorineFranciumGodolniumGalliumGermaniumGoldHafniumHeliumHolmiumHydrogenIndiumIodineIridiumIronKryptonLanthanumLeadLithiumLutetiumMagnesiumManganeseMercury
AcAl
AmSbAAsAtBaBkBeBiBBrCdCaCfCCeCsClCrCoCuCmDyErEuFFrGdGaGeAuHfHeHoHInIIrFeKrLaPbLtLuMgMnHg
8913955118338556974
835
354820986
585517242729966668639
8764313279722
671
495377263657823
71122580
22726,98
[243]121,7639,94474,91
[210]137,36[245]
9,013209,00
10,8279,916
112,4140,08
[246]12,011140,13132,9135,45752,0158,9463,54
[243]162,46167,2152,0
19,00[223]156,969,7272,60
197,0178,6
4,003164,941,0080
114,76126,91192,2
55,8583,80
138,92207,21
6,940174,99
24,3254,94
200,61
MolybdenumNeodymiumNeptuniumNeonNickelNiobiumNitrogenOsmiumOxygenPalladiumPhosphorusPlatinumPlutoniumPoloniumPotassiumPraseodymiumPromethiumProtactinumRadiumRadonRheniumRhodiumRubidiumRutheniumSamariumScandiumSeleniumSiliconSilverSodiumStrontiumSulfurTantalumTechnetiumTelleriumTerbiumThaliumThoriumThuliumTinTitaniumTungstenUraniumVanadiumXenonYtterbiumYttriumZincZirconium
MaNdNpNeNiNbNOsOPdPPtPuPoKPrPmPaRaRnReRhRbRuSmScSeSlAgNaSrS
TaTcTeTbTlThTmSnTlWUVXeYbYZnZr
4260931028417
768
46157894841959619188867545374462213414471138167343526581906950227492235470393040
95,95144,27[237]20,18358,6992,9114,008
190,216
106,730,975
195,23[242]210
39,100140,92[145]231226,05222186,31102,91
85,48101,1150,43
44,9678,9628,09
107,88022,99187,6332,066
180,95[99]
127,61158,93204,39232,05168,94118,70
47,90183,92238,07
50,95131,3173,04
88,9265,3891,22
Tomada de CULLITY, B.D. Elements of x-ray Diffraction, Massachusetts: Addison-WesleyPublishing Company, Inc., 1978.
140
Tabla Nº 5.- Conjunto de cocientes d12 para el indexado de cristales isométricos
hkl para dIndice de Reflexiones correspondientes a d1
100 110 111 200 210 211 220(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7)
100110I
111F
200I-F
210
211I
220I-F
300,221310I
311F
222I-F
320321I
400I-F
410,322
411,330I
331F
420I-F
421332I
422I-F
500,430510,431I
511,333F
520,432
521I
440I-F
522,441530,443I
531F
600,442I-F
610611,532I
620I-F
443,621,540
541I
533F
622I-F
630,542
12345
6891011
1213141617
1819202122
2425262729
3032333435
3637384041
42434445
11.522.5
344.555.5
66.5788.5
99.51010.511
1212.51313.514.5
151616.51717.5
1818.5192020.5
2121.52222.5
11.331.67
22.6733.333.67
44.334.675.335.67
66.336.6777.33
88.338.6799.67
1010.67311.3311.67
1212.3312.6713.3313.67
1414.3314.6715
11.25
1.542.252.52.75
33.253.544.25
4.54.7555.255.5
66.256.56.757.25
7.588.258.58.65
99.259.51010.25
10.510.751111.25
1
1.21.61.822.2
2.42.62.83.23.4
3.63.844.24.4
4.855.25.45.8
66.46.66.87
7.27.47.688.2
8.48.68.89
11.331.51.671.83
22.172.332.672.83
33.173.333.53.67
44.174.334.54.83
56.335.55.675.83
66.176.336.676.83
77.177.337.5
11.121.251.37
1.51.621.7522.12
2.252.372.542.622.75
3123.253.373.62
3.7544.124.254.37
4.54.624.7555.12
5.255.375.55.62
141
Tabla Nº 5.- Conjunto de cocientes d12 para el indexado de cristales isométricos (Cont.)
hkl para dIndice de Reflexiones correspondientes a d1
100 110 111 200 210 211 220(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7)
631I
444IF
700,632710,550,543I
711,551F
640I-F
720,641721,633,552I
642I-F
722,544730I
731,553F
650,643732,651I
800I-F
810,740,652
811,741,554I
733820,644I-F
821,742653I
822,660I-F
830,661831,750,743I
751,555F
662I-F
832,654752I
840I,F
900,841,744,663910,833I
911,753F
842I-F
920,760921,761,655I
664I-F
464849505152
5354565758
5961626465
6667686970
7273747576
777880
8182
8384858688
232424.52525.526
26.5272828.529
29.530.5313232.5
3333.53434.535
3636.53737.538
38.53940
40.541
41.54242.54344
15.331616.3316.671717.33
17.671818.671919.33
19.6720.3320.6721.3321.67
2222.3322.672323.33
2424.3324.672527.33
25.672626.67
2727.33
27.672828.3328.6729.33
11.501212.2512.5012.7513
13.2513.501414.2514.5
14.7615.2515.51616.25
16.5016.751717.2517.5
1818.2518.518.7519
19.2519.520
20.2520.5
20.752121.2521.5022
9.29.69.81010.210.4
10.610.811.211.411.6
11.812.212.412.813
13.213.413.613.814
14.414.614.81515.2
15.415.616
16.216.4
16.616.81717.217.6
7.6788.178.338.58.67
8.8399.339.59.67
9.8310.1710.3310.6710.83
1111.1711.3311.511.67
1212.1712.3312.512.67
12.831313.33
13.513.67
3.831414.1714.3314.67
5.7566.126.256.376.5
6.626.7577.127.25
7.377.727.7588.12
8.258.378.58.628.75
99.129.259.379.5
9.629.7510
10.1210.25
10.3710.510.6210.7511
Tomada de BLOSS, F. DONALD. Crystallography and Crystal Chemistry, New York: Holt,Rinehart and Winston, Inc., 1971
142
Tabla N° 6.- Conjunto de cocientes 2 2 2h k para el indexado de cristales cúbicos
hk
Simple Cuerpo Centrado Cara Centrada
2 2 2
2 2 2100
h k
(h k )
2 2 2
2 2 2110
h k
(h k )
2 2 2
2 2 2111
h k
(h k )
*2 2 2
2 2 2200
h k
(h k )
100 1110 2 1111 3 1.5 1200 4 2 1.33 1210 5 2.5 1.67211 6 3 2 1.5220 8 4 2.67 2
221/300 9 4.5 3310 10 5 3.33 2.5311 11 5.5 3.67222 12 6 4 3320 13 6.5 4.33321 14 7 4.67 3.5400 16 8 5.33 4
410/322 17 8.5 5.67441/330 18 9 6
331 19 9.5 6,33 4.75420 20 10 6.67 5421 21 10.5 7332 22 11 7.33 5.5422 24 12 8 6
500/430 25 12.5 8.33510/431 26 13 8.67 6.5511/333 27 13.5 9520/432 29 14.5 9.67
521 30 15 10440 32 16 10.67 8
522/441 33 16.5 11530/433 34 17 11.33
531 35 17.5 11.67600/442 36 18 12 9
610 37 18.5 12.33611/532 38 19 12.67
620 40 20 13.33 10621/540/443 41 20.5 13.67
541 42 21 14533 43 21.5 14.33622 44 22 14.67 11
* Celda unitaria con átomos A y B que cumplen la condición: A Bf f .
Tomada de HERMBECKER, KLAUS. Handbook Physics - X-Ray Experiments, Göttingen:PHYWE Series of Publication, 2005.