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INFORME TÉCNICO DE LA OPCIÓN CURRICULAR EN LA MODALIDAD DE:
PROYECTO DE INVESTIGACIÓN
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
“DEGRADACIÓN DE BTEX EN FASE GASEOSA POR
BIOFILTRACIÓN: APLICACIÓN EN CAMPO”
QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE:
INGENIERO(A) AMBIENTAL
PRESENTA:
ANA IYELITZIN CASTRO GONZÁLEZ
México, D. F. Mayo 2009
DIRECTOR INTERNO: Dra. ELVIA INÉS GARCÍA PEÑA
DIRECTOR EXTERNO: M. en C. SAGRARIO VEYNA CASTAÑEDA
Índice.
1 Introducción ________________________________________________________ 1
2 Justificación ________________________________________________________ 9
3 Objetivos __________________________________________________________ 10
Objetivo General __________________________________________________________ 10
Objetivos Particulares ______________________________________________________ 10
4 Metodología _______________________________________________________ 11
4.1 Generación de Inoculo. __________________________________________________ 11
4.1.2 Inóculo masivo _______________________________________________________ 12
4.2 Determinación de consumo de sustrato_____________________________________ 12
4.4 Ingeniería Básica _______________________________________________________ 14
4.4.1 Pruebas de Caída de presión ____________________________________________ 14
4.4.2 Dimensionamiento y cálculo de volumen de empaque del Biofiltro _____________ 15
4.5 Análisis de la Onda de Adsorción. Ecuaciones. _______________________________ 16
4.6 Preparación y Arranque _________________________________________________ 18
4.6.1 Empaque del Biofiltro __________________________________________________ 18
4.6.2 Equipo de Bioventeo __________________________________________________ 19
4.7 Operación_____________________________________________________________ 21
4.7.1 Muestreo en campo ___________________________________________________ 21
4.8 Métodos Analíticos. _____________________________________________________ 24
4.8.1 Equipo en laboratorio__________________________________________________ 24
5 Resultados _________________________________________________________ 25
5.1 Consumo de Fenol en matraz agitado y Velocidad de Consumo. _________________ 25
5.2 Resultados de los estudios de Caída de Presión_______________________________ 30
5.3 Análisis de la Onda Adsorción. ____________________________________________ 33
5.4 Mediciones en Campo. Petrosense PHA-100. ________________________________ 35
5.5 Conteo en placa de colonias de bacterias presentes en soporte de Biofiltro (reportado
en UFC/g de soporte) ______________________________________________________ 36
6 Conclusiones _______________________________________________________ 38
7 Referencias ________________________________________________________ 39
8 Anexos Cromatogramas. _____________________________________________ 42
“Degradación de BTEX en fase gaseosa por Biofiltración: Aplicación en Campo”
Proyecto de Investigación
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1 Introducción
Con el fin de minimizar los impactos que las emisiones industriales gaseosas han
provocado sobre el medio ambiente y las personas se han desarrollado distintas
tecnologías de tratamiento y control para estos efluentes, basadas principalmente, en
las características físicas, fisicoquímicas y térmicas de sus componentes. Las
tecnologías convencionales más utilizadas para este fin son los equipos de absorción,
adsorción, reducción catalítica, combustión y condensación. Estas tecnologías resultan
ser de alto costo debido a que su funcionamiento requiere energía adicional y altos
costos de capital inicial, operación y mantenimiento (Bibeau et al., 1997) 3.
En los últimos años, se han desarrollado otras tecnologías de tratamiento de gases
basadas en la actividad biológica de algunos microorganismos, capaces de convertir
ciertos componentes químicos en fase gaseosa (contaminante), a productos comunes
de la degradación biológica como CO2, agua y biomasa (Adler et al., 2002 1; Jorio et
al., 1999) 11. . Estas técnicas de depuración biológica han demostrado ser efectivas y
económicas en el tratamiento de gases, con baja concentración de contaminantes y
altos flujos (Weber et al., 1995; Deshusses et al., 1999) 8.Estas tecnologías ofrecen
altas eficiencias de eliminación (> 90%), bajos costos de capital inicial y de operación,
y permiten trabajar a temperaturas relativamente bajas (15 a 30 ºC) y a presión
atmosférica, lo que implica un menor gasto de energía para el funcionamiento del
sistema (Mirpuri et al., 1997) 17.
Existen tres tipos de tecnologías para el tratamiento biológico de contaminantes en
fase gaseosa: biofiltros, biolavadores y biofiltros de película. Aunque todas estas
técnicas operan bajo el mismo mecanismo de degradación, ellas difieren en sus
diseños, control de parámetros, flexibilidad de operación y en algunas características
funcionales.
Entre los sistemas mencionados, los biofiltros han sido los más estudiados. Su
funcionamiento se basa en el contacto entre el flujo de aire contaminado y la flora
microbiana que se encuentra inmovilizada en un material sólido orgánico dentro del
biorreactor. El contaminante será la principal fuente de carbono o energía para las
bacterias aerobias que lo transformarán, debido a su actividad metabólica, en CO2,
agua y biomasa (Bibeau, op cit.) 3.
“Degradación de BTEX en fase gaseosa por Biofiltración: Aplicación en Campo”
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Para el adecuado funcionamiento de un sistema de biofiltración, se deben tener en
cuenta una serie de componentes y consideraciones de diseño, tales como: soporte o
material de relleno, microorganismos, contenido de humedad, temperatura, pH, caída
de presión, velocidad de flujo y tiempo de residencia de la fase gaseosa y nutrientes.
El proceso de biofiltración es aplicable a una amplia gama de contaminantes
gaseosos, entre los cuales destacan los COV’s. Dentro de estos, existen los
contaminantes BTEX (benceno, tolueno, etilbenceno y xileno) que corresponden a un
grupo de hidrocarburos volátiles monoaromáticos (figura 1), presentes en grandes
concentraciones en suelos contaminados por hidrocarburos. Son incorporados a la
atmósfera debido a las emisiones gaseosas de distintos procesos industriales, tales
como, refinerías de petróleo, industrias químicas, industrias que utilizan solventes,
industrias de pinturas e industrias procesadoras de madera y muebles (Reardon et al,
2000)18. Este grupo de contaminantes gaseosos ha preocupado a la comunidad
científica por sus serios efectos, a corto y largo plazo, sobre la salud de las personas y
el medio ambiente.
Figura 1. Estructura molecular de los BTEX
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Figura 2. Vista aérea de la ex Refinería18 de Marzo
El presente trabajo se llevó a cabo en el marco del “Proyecto de Remediación en la Ex
Refinería 18 de marzo” (suelo contaminado por hidrocarburo), como parte del
anteproyecto de construcción del parque Bicentenario.
El terreno que ocupó refinería abarca 55 hectáreas (Figura 2), la zona a la que le están
dando prioridad en la rehabilitación abarca 22 hectáreas. Éstas últimas están divididas
en 7 zonas, de las cuales la 1 es la menos contaminada y en la 2, 3 y 4.Las áreas más
contaminadas corresponden a las zonas 5, 6 y 7.
La zona en la que se desarrolla la investigación, conocida como zona 5, fue durante el
tiempo de operación de la Refinería 18 de marzo zona de torres de enfriamiento,
donde se ubicaban tanques de almacenamiento de combustibles ya refinados.
La tabla 1 muestra que los derrames presentados son fracciones típicas de la
destilación de petróleo. Cada fracción contiene moléculas que tienen una distribución
considerable de pesos moleculares, además de los correspondientes intervalos de
solubilidades en agua e hidrofobia.
Tabla 1. Incidentes presentados en la zona 5 (Refinería 18 de marzo en operación).
Fuente: Archivos Ex Refinería 18 de marzo.
Año Tipo Combustible
1982 Derrame Diesel
1986 Derrame Diesel
1991 Derrame Turbosina
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La complejidad química de las gasolinas depende de cuatro variables:
1. Origen del crudo que se refina
2. Modo de refinado
3. Tipo de gasolina
4. Aditivos empleados
Los detalles acerca de las diferentes fracciones obtenidas durante la destilación del
petróleo se muestran en la Tabla 2.
Tabla 2. Fracciones típicas de la destilación del petróleo.
Intervalo de
destilación
De la fracción
Numero de átomos de
carbono
Por molécula.
Usos
Inferior a 20ºC C1-C4 Gas natural, productos petroquímicos
20-60 ºC C5-C6 Éter de petróleo, solventes
60-100 ºC C6-C7 Solventes, ligroína
40-200 ºC C5-C10 Gasolina (gasolina de destilación directa)
175-325 ºC C12-C18 Queroseno y combustibles para motores
a reacción.
250-400 ºC C12 y superiores Gasóleo, fueloil y diesel
Líquidos no volátiles C20 y superiores Aceites minerales refinados, lubricantes y
grasa
Sólidos no volátiles C20 y superiores Ceras, asfaltos, alquitranes.
Fuente: Solomons, 1984; Ritmann et al., 1984 20
Los hidrocarburos mas problemáticos de la gasolina son los aromáticos de anillo
sencillo benceno, tolueno, etilbenceno e isómeros de xilenos (BTEX). Habitualmente
una gasolina sin plomo contiene un 5% de etilbenceno y de 6 a 7 % de xilenos.
Comparados con otros hidrocarburos de la gasolina, los BTEX son los más solubles en
agua, lo que los convierte en los contaminantes más importantes de esta.
Para gasolinas como el diesel y turbosina se utilizan aditivos oxigenados, el mas
común, MTBE (Metil ter-butil éter) es utilizado como antidetonante y oxigenante
(porcentaje en volumen < 5%).
El MTBE junto con los BTEX, son considerados los principales contaminantes de
aguas subterráneas (Ritmann, 1994) 20 ,ya que presentan solubilidad entre alta y
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moderada en agua, así como moderados o bajos coeficientes de partición,
propiedades que permiten a los productos químicos emigrar a través del suelo hasta
alcanzar el agua subterránea sin que se reparta excesivamente en el suelo. Los BTEX
también tienen presiones de vapor altas, por lo que se transfieren rápidamente a la
atmósfera. Las características principales de estos compuestos se presentan en la
Tabla 3.
Tabla 3. Características físicas de hidrocarburos aromáticos.
Compuesto
Densidad
(g/cm3 a 20
ºC)
Cte. De
Henry, H
(atm-m3/mol
20ºC)
Solubilidad en
agua
(mg/l a 20ºC)
Coef. De partición
octanol/agua
Benceno 0.88 0.0055 1780 2.13
Etilbenceno 0.88 0.0088 152 3.34
Tolueno 0.87 0.0066 535 2.69
O-Xileno 0.88 175
M-Xileno 0.864
P-Xileno 0.861
Fenol 1.06 4.57x10-7 93,000 1.48
Fuente: Thibodeux, L.J. (1996). Environmental Chemodynamics, 2nd ed. New York:
John Wiley.24
Los BTEX son compuestos aromáticos de la gasolina difíciles de biodegradar. Si bien
son compuestos producidos naturalmente y existe microflora natural capaz de
degradarlos, no es suficiente para evitar su toxicidad. La persistencia generalmente
significa que no están presentes las condiciones necesarias para que se produzca la
biodegradación. Es entonces pertinente conseguir las condiciones para llevara cabo la
misma, de forma que el compuesto pueda ser degradado en un tiempo
suficientemente corto para disminuir el impacto en la salud humana y en el medio
ambiente.
Por otra parte, compuestos como los BTEX y MTBE, presentes en suelos y aguas
subterráneas y superficiales son perjudiciales y resisten al paso del tiempo, por tanto
es indispensable aplicar alternativas que reduzcan el tiempo de exposición al
ambiente, transformando a productos inocuos o de fácil acceso a la degradación
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natural. Es importante que el producto de esta transformación biológica reduzca el
riesgo de toxicidad. El objetivo final es mineralizar los compuestos orgánicos en
inorgánicos, especialmente CO2 y agua.
La zona 5 tiene características hidrogeológicas particulares: se trata de un acuitardo
somero, con presencia de arcillas y limos. Para la contaminación de suelo y agua
subterránea por derrame, el líquido cae por gravedad, contaminando la superficie del
suelo, la zona no saturada y finalmente el propio acuífero.
Los entornos bajo la superficie son usualmente muy complejos. Son capas de estratos
permeables (arenas y gravas) e impermeables (sedimentos, arcillas y rocas). La
conductibilidad del agua y de los contaminantes es muy variable de acuerdo al entorno
bajo la superficie 8. Lo antes mencionado hace que los contaminantes no estén
disponibles a los microorganismos degradadores y sus enzimas. La presencia de
aceptores de electrones resulta un factor clave para la capacidad de degradación en
un escenario como el que se presenta en este estudio. En el caso de los hidrocarburos
aromáticos, las tasas de degradación se incrementan durante la descomposición
aerobia; por tanto, resulta esencial la introducción de oxigeno, característica que es
aprovechada por el Bioventeo. Esta tecnología consiste en generar las condiciones
que favorezcan la biodegradación, donde el requerimiento de oxigeno es
generalmente parecido a la cantidad de contaminantes presentes.
La resistencia a la biodegradación es producto también de la insuficiencia de
nutrientes como nitrógeno y fosforo, esenciales para el crecimiento de bacterias. Para
el tratamiento aerobio las concentraciones optimas de nitrógeno en forma de amonio o
nitratos se encuentra entre 2-8 gramos por cada 100 de materia orgánica, mientras
que el requerimiento de fosforo inorgánico es de 1/5 de cada 100 gramos. Cuando
tales nutrientes se encuentran por debajo de los niveles óptimos la cantidad de
biomasa se limita y las tasas de biodegradación se reducen notablemente.
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El Bioventeo esta frecuentemente acompañado por un proceso de adsorción para el
tratamiento de las corrientes gaseosas producto del mismo, usando carbón activado
granular (GAC por sus siglas en ingles). El GAC tiene limitantes de operación y
económicas, pues su regeneración es costosa y la recuperación del contaminante es
inherente a transferencia de fase. Una alternativa a la adsorción de contaminantes en
GAC es la aplicación de un tratamiento biológico, durante el cual se lleva a cabo la
degradación de los contaminantes a productos inocuos. Debido a lo anterior, en el
presente proyecto se propone el uso de biofiltros de Carbón Activado Biológico (CAB)
como alternativa para la eliminación de los contaminantes presentes en las corrientes
gaseosas producidas durante el proceso de Bioventeo.
A inicios de la década de los 80 se comenzaron estudios sobre una variante de la
biofiltración que ha sido denominada Reactores de Carbón Activado Biológico o BAC
de acuerdo a su sigla en ingles (Biological Activated Carbon). El principio de
funcionamiento delo BAC se basa en dos procesos simultáneos que tienen lugar en el
biorreactor, a saber:
Adsorción en el carbón activado
Biodegradación
Durante el proceso de biodegradación los compuestos orgánicos son metabolizados
por microorganismos. (Chudyk and Snoeyink, 1984; Servais et al., 1992).7 Este
proceso resulta en la bio-regeneración, el tiempo de vida de un biofiltro se prolonga y
el carbón activado no requiere regeneración frecuente. El grado de regeneración es
controlado por difusión del sustrato en la superficie de la partícula de carbón activado
granular, donde ocurre la biodegradación, (Speitel and DiGiano, 1987).24 El proceso
de biodegradación aumenta la capacidad de adsorción del carbón activado granular,
haciendo posible la degradación de contaminantes como los BTEX.
Durante las primeras semanas de operación prevalece el proceso de adsorción; cabe
mencionar que el carbón activado granular es un buen material para el crecimiento de
microorganismos, encontrándose estos en la superficie y en los macroporos de la
partícula de GAC.
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La aplicación de la biofiltración para el tratamiento de contaminantes BTEX, se debe a
que existen bacterias capaces de degradar estas sustancias a bajas concentraciones
y grandes volúmenes de gas. Por ejemplo, para la degradación del tolueno la especie
más estudiada y con la cual se obtienen altas eficiencias de eliminación del
contaminante, incluso en presencia de mezclas de BTEX, son las bacterias del género
Pseudomonas. Estos microorganismos poseen esta propiedad de biodegradación ya
que contienen el plásmido TOL que se produce en forma natural, lo que sugiere que la
capacidad de degradar los compuestos Xenobióticos puede ser el resultado, en parte,
de la interacción con moléculas generadas por la microflora natural. En la Tabla 4 se
enlistan algunos de los microorganismos capaces de degradar BTEX.
Tabla 4. Microorganismos con capacidad para degradar compuestos Xenobióticos e
hidrocarburos presentes en la gasolina en condiciones aerobias.
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2 Justificación
El impacto de las emisiones de compuestos orgánicos volátiles (COV’s) al ambiente y
a la salud humana es ampliamente conocido. La persistencia de estos en sitios
contaminados generalmente significa que no están presentes las condiciones para
llevar a cabo la atenuación natural, por lo que resulta de vital importancia la
introducción de tecnologías para su total eliminación. El Bioventeo crea condiciones
para incrementar actividad microbiana, aunque en su aplicación se generan emisiones
gaseosas que contienen compuestos orgánicos volátiles, principalmente BTEX. La
aplicación de la biofiltración para eliminación de COV’s es una tecnología comúnmente
empleada en procesos industriales con eficiencias de remoción superiores al 90%. El
tratamiento de gases por actividad biológica permite transformar los compuestos
contaminantes a productos simples como CO2, agua y biomasa, por lo cual es
considerada una tecnología amigable con el medio ambiente y que en general tiene
costos de operación bajos.
Este proyecto tiene por objetivo la instalación de un sistema de biofiltración acoplado a
un tratamiento de Bioventeo aplicado a la remoción de BTEX presentes en agua
somera. Durante el presente proyecto se evaluará la operación de un Biofiltro bajo
condiciones de campo, lo que permitirá conocer la viabilidad de la biofiltración como
tecnología complementaria al tratamiento de suelo y agua contaminada de una
refinería.
Figura 3. Contaminación en suelo y agua.
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3 Objetivos
Objetivo General
Determinar la degradación de BTEX en Biofiltro bajo condiciones de campo, en
el marco del Proyecto de Remediación de Suelos en predio Ex Refinería 18 de
Marzo, Delegación Azcapotzalco, Ciudad de México.
Objetivos Particulares
Establecer en experimentos en laboratorio las condiciones más adecuadas
para la operación del Biofiltro. Degradación de diferentes compuestos con la
microflora presente en el inoculo, concentraciones crecientes de sustrato,
caídas de presión, etc.
Determinar la operación de un Biofiltro y su eficiencia en la remoción de BTEX
presentes en corriente gaseosa producida durante la aplicación de un
tratamiento de Bioventeo.
Evaluar la factibilidad de aplicación del método de biofiltración como tecnología
complementaria en un tren de tratamiento para la eliminación de BTEX en
suelo y agua.
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4 Metodología
La degradación biológica de BTEX se lleva a cabo en un reactor de lecho empacado,
para el cual se utilizó un tanque de 100 cm de altura y 110 cm de diámetro, con un
volumen total de 1000 L.
El Biofiltro fue acoplado a un sistema de extracción de vapores (Bioventeo) para el
tratamiento de acuífero confinado contaminado por hidrocarburo.
4.1 Generación de Inoculo.
4.1.1 Inoculo en matraz agitado. Para la experimentación se utilizo un consorcio
bacteriano, el cual contiene cepas adaptadas a compuestos fenólicos, proporcionado
por UAM IZTAPALAPA. El consorcio original fue previamente adaptado en presencia
de fenol y benceno durante 2 meses. El fenol, si bien es encontrado en la naturaleza
en bajas concentraciones, la forma considerada toxica, es aquella manufacturada
industrialmente y la presente en los hidrocarburos aromáticos; es un subproducto de
la oxidación del benceno. Para los fines de esta investigación el fenol fungió como
compuesto de fácil degradación, permitiendo la adaptación de los microorganismos al
medio, aumentando las concentraciones gradualmente; el benceno fue considerado el
compuesto de difícil degradación. Se utilizó medio mineral basal, con la composición
siguiente: para 1 L de agua destilada, NH4SO2, 3g; KH2PO4, 0.60 g; K2HPO4, 2.4 g;
MgSO4, 1.5g; FeSO4 0.03g. Se mantuvo inoculo en agitación mecánica y aireación
constantes a temperatura ambiente, adicionando fenol como sustrato cada 2 o 3 días.
•Inoculo en matraz agitado
Inoculo
•Densidad optica
•Curva tipo Fenol
Evidenciar degradacion •Pruebas de
caida de presion
•Calculo de volumen de empaque.Diseño de
Reactor
•Volumen para inocular reactor
•Volumen de empaque
Escalamiento•Operacion de
biofiltro
Reactor de lecho empacado
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Figura 4. Inóculo en matraz agitado.
4.1.2 Inóculo masivo
Con base en las proporciones calculadas en las pruebas de caída de presión, se
produjo Inóculo en fermentador (30 L), en condiciones controladas de presión,
agitación y aporte de oxigeno, agregando como sustrato fenol (30 mL, 1% v/v), en
medio mineral basal, con composición conocida.
Figura 5. Fermentador de 30 L.
4.2 Determinación de consumo de sustrato
Los compuestos fenólicos fueron analizados por espectrofotometría UV-VIS usando
espectrofotómetro UNICO, filtrando previo a la lectura a través de membrana de
celulosa de 0.45 µm, con el fin de capturar la biomasa y así evitar interferencias en las
lecturas por espectrofotometría.
La absorbancia fue medida a una longitud de onda de 254 nm, longitud en la que es
medido el grupo funcional –OH de los fenoles. Se elaboró curva tipo de
concentraciones de fenol-agua de 0-2%, utilizando 3 mL como volumen de muestra.
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La ecuación de la curva tipo fue la siguiente:
y= 0,005x -0,0020 (Ecuación 1)
r2=0.9987
Donde:
y=254 nm
x= concentración de fenol (mg L-1)
Figura 6. Espectrofotómetro BOECO UV-VIS y dispositivo para filtración.
4.3 Velocidad de Degradación
La velocidad de degradación fue calculada para visualizar claramente las cinéticas de
degradación en células libres y en el Biofiltro.
La velocidad de degradación fue obtenida con la formula siguiente:
V =𝑪𝒇−𝑪𝟎
𝒉 (Ecuación 2)
Donde:
𝐶𝑓= Concentración residual en la hora n [𝑚𝑔/𝐿]
𝐶0=Concentración inicial [𝑚𝑔/𝐿]
ℎ=Numero de horas transcurridas para la concentración residual [ℎ]
V= Velocidad de degradación [𝑚𝑔
𝐿ℎ]
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4.4 Ingeniería Básica
4.4.1 Pruebas de Caída de presión
Se realizaron pruebas de caída de presión a diversos materiales en diferentes
proporciones, con la finalidad de obtener las caídas de presión mas bajas, pues esto
aseguraría el máximo rendimiento en cuanto a la operación del Biofiltro, ya que al
disminuir la oposición del flujo del gas, aumenta la actividad microbiana y disminuyen
los problemas de taponamiento por exceso de biomasa. Se montó sistema piloto para
determinación de la caída de presión en la columna a nivel laboratorio.
Soportes a Estudiar (caída de
presión):
Tezontle
Composta Madura
Carbón Activado
Paja
Figura 7. Pruebas caída de presión
Datos Experimentales
Volumen de la columna: 83.44 cm3
Usando una densidad de empaque de
0.5 g/cm3 (como base de calculo).
Volumen de columna total: 41.72 gsh
Donde:
Gsh= Volumen x ρ empaque [=] masa
(kg)
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4.4.2 Dimensionamiento y cálculo de volumen de empaque del Biofiltro
Dimensiones del tanque:
Diámetro=110 cm
Altura=100 cm
Volumen= 0.95 m3
Gsh= Volumen x ρ empaque [=] masa (kg) (Ecuación 3)
Gsh= 950,000 cm3 X 0.5g/cm3
Gsh=475,000 gramos
Gsh= 475 kg de soporte húmedo
Una vez obtenidos los datos de las caídas de presión y elegidos la mezcla y
proporción de empaque, se realizaron los cálculos de gsh y volumen para cada
fracción del empaque. Donde se obtuvo lo siguiente:
Figura 8. Resultados obtenidos del cálculo de volumen de empaque.
En la figura 8, se presentan los volúmenes requeridos para obtener un soporte con
40% de humedad, obteniendo finalmente 475 kg de soporte húmedo a empacar en el
Biofiltro. Los porcentajes de humedad fueron obtenidos de las pruebas de caída de
presión, resultando por defecto el porcentaje de soporte seco.
40%
H2O
190 litros
Inoculo 30 litros
60%
Ss.
285 kg de Soporte seco
Gsh
475 Kg
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4.5 Análisis de la Onda de Adsorción. Ecuaciones.
El análisis matemático de la onda de adsorción permite entender el comportamiento
del contaminante en la zona de adsorción, esto es, identificar y diferenciar de acuerdo
a las condiciones de operación del Biofiltro, la acción de la adsorción en el carbón
activado y la actividad microbiana. Se presentan a continuación las ecuaciones que
describen el comportamiento de la onda de adsorción:
Forma General de la Curva de Concentración
𝒙 = 𝒙𝟏 +𝒎𝒂
𝑲𝑨𝝆𝒂[𝒍𝒏
𝟎.𝟗𝟗𝑪𝟎
𝑪+
𝟏
𝜷−𝟏𝒍𝒏
𝟏−(𝑪 𝑪𝟎⁄ )𝜷−𝟏
𝟏−(𝟎.𝟗𝟗)𝜷−𝟏 ] (Ecuación 4)
Considerando la corriente gaseosa como una mezcla de compuestos de
concentración C0, diluidos en un gas portador (aire) , según aumenta el tiempo de
operación del proceso de adsorción, aumentara la cantidad de gas adsorbido en el
lecho. La forma de la curva de concentración representa la distribución de las
concentraciones de entrada y salida de la zona de adsorción, de forma sigmoidea,
representando idealmente, la relación concentración-longitud del lecho de adsorción.25
Espesor de la Zona de Adsorción
𝜹 =𝒎𝒂
𝑲𝑨𝝆𝒂[𝟒. 𝟓𝟗𝟓 +
𝟏
𝜷−𝟏𝒍𝒏
𝟏−(𝟎.𝟎𝟏)𝜷−𝟏
𝟏−(𝟎.𝟗𝟗)𝜷−𝟏] (Ecuación 5)
El espesor de a zona de adsorción 𝜹 , permite determinar la porción del lecho en la
cual tendrá lugar el efecto de adsorción, en esta zona la concentración del
contaminante pasa desde un estado saturado a uno cercano a la concentración 0,
permitiendo el calculo del espesor adecuado del mismo; esta determinado por la
velocidad superficial de la corriente de aire o gas portadores, 𝑚𝑎; el coeficiente de
transferencia de masa, 𝐾; el área de sección transversal, 𝐴; y la velocidad en la zona
de adsorción, 𝜌𝑎.25
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Velocidad de la Zona de Adsorción
𝑽𝒂𝒅 =𝒎𝒂
𝝆𝒂𝝆𝒂𝒅𝑨(𝜶)𝟏 𝜷⁄ (𝑪𝟎)(𝜷−𝟏) 𝜷⁄ (Ecuación 6)
La velocidad en la zona de adsorción 𝑉𝑎𝑑, depende de la forma de la curva de
equilibrio (caracterizada por las constantes α y β), la concentración del gas
contaminante a la entrada, 𝐶0; la velocidad superficial de la corriente de aire o gas
portadores, 𝑚𝑎; densidad del gas portador, ρ𝒶 y la densidad aparente del lecho de
adsorción ,ρ𝑎𝑑.25
Tiempo de ruptura
𝒕𝑩 =𝑳−𝜹
𝑽𝒂𝒅 (Ecuación 7)
Es posible calcular el tiempo de ruptura suponiendo cero el tiempo requerido para la
zona de adsorción en su espesor total en la entrada; esta ecuación conduce a un
tiempo estimado conservador del tiempo de operación antes de que ocurra la ruptura,
donde L, corresponde a la longitud del lecho de adsorción; δ, al espesor de la zona
de adsorción, y 𝑉𝑎𝑑 a la velocidad en la zona de adsorción.25
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4.6 Preparación y Arranque
4.6.1 Empaque del Biofiltro
Con las proporciones establecidas se procedió al empaque del Biofiltro. Se usaron 30
L de inoculo masivo y 285 Kg de mezcla en proporción 1:1:1 de tezontle negro,
composta madura, y carbón activado granular. Para empacar y lograr que el reactor
contara con una “cama de aireación” se diseño un soporte metálico con malla para
evitar perdida de soporte.
Figura 10,11. Mezcla soporte húmedo.
Figura 9. Mezcla soporte seco realizado
en campo al momento de empaque.
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pág. 19
Figura 12. Soporte empacado en el Biofiltro
4.6.2 Equipo de Bioventeo
Para llevar a cabo la remediación de suelo por Bioventeo se contó con un equipo de
extracción de vapores, mostrado en las figuras siguientes:
a) Equipo de extracción b) Panel de control
C) Bomba para inyección de aire d) Nivel de agua en separador
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pág. 20
e) Punto de muestreo de pozo f) Medidor de flujo en pozo
g) Carbon activado
h) i)Arreglo biofiltro-filtro carbon activado
j) Conexiones de PVC
Figura 13. a)-j) Componentes de equipo de Bioventeo.
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pág. 21
4.7 Operación
4.7.1 Muestreo en campo
Las concentraciones en el gas serán medidas in-situ utilizando la sonda
PETROSENSE PHA-100 (Analizador de Hidrocarburos portátil para Agua y Vapor), la
cual funciona a través de tecnología FOCS (Fiber Optical Chemical Sensor); esta
tecnología esta basada en la modulación de la intensidad de luz transmitida cuando el
sensor es expuesto al hidrocarburo.
Se tomaron muestras en bolsas TEDLAR de capacidades de almacenamiento de 1,
5 y 10 L y a flujos entre 1-10 LPM (rotámetro Cole-Parmer para gases).
Figura 14. Sonda Petrosense PHA-100, Electrodo.
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pág. 22
Figura 15. Esquema de funcionamiento de Biofiltro.
Flujo de Aire
Espesor de Lecho
empacad
Cama de Aire
Gas Bioventeo
> Concentración
ppm
Rotámetro
Rotámetro
Gas Tratado
< Concentración ppm
Petrosense PHA-100
Petrosense PHA-100
CAG + Composta + Tezontle
Actividad Microbiana
BTEX como sustrato
Válvula
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Figura 16. Muestreo in-situ salida de Biofiltro
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pág. 24
4.8 Métodos Analíticos.
4.8.1 Equipo en laboratorio
El análisis cuantitativo y cualitativo de la corriente gaseosa, es llevado a acabo por
Cromatografía de gases en el equipo Perkin-Elmer Clarus 500 con detector FID,
ubicado en el Laboratorio de Tecnología Ambiental. Para realizar una curva tipo
provisional se contó con mezcla de BTEX en proporción 1:1, realizada en el laboratorio
de Xenobióticos del CINVESTAV, usando botellas serológicas con tapones MINI-
NERT para lograr head-space y así inyectar muestra gaseosa con concentración
conocida.
Se utilizara estándar de mezcla de BTEX en nitrógeno en concentración de 100 mg/kg.
Condiciones cromatográficas recomendadas. 11
Condiciones generales:
Temperatura del inyector: 125 – 225 °C.
Temperatura de la línea de transferencia: 250 – 300 °C.
Interfase directa con división: Columna 4: DB-624 (6% cianopropilfenil / 94% dimetil
polisiloxano) de 60m x 0,32mm D.I., 1.8 μm de espesor de película o equivalente.
Flujo del gas acarreador: 1,5 mL/min
Temperatura inicial: 35 °C durante 2 min
Programa de temperatura: 4 °C/mínimo hasta 50°C, después 10 °C/min hasta 220 °C,
hasta que todos los compuestos esperados hayan eluído.
Relación de split: 100:1
Temperatura del inyector: 125 °C 11
Resultados de estas pruebas se presentan en el anexo 1.
“Degradación de BTEX en fase gaseosa por Biofiltración: Aplicación en Campo”
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pág. 25
5 Resultados
5.1 Consumo de Fenol en matraz agitado y Velocidad de Consumo.
Los primeros experimentos fueron realizados con el fin de evaluar la capacidad de un
consorcio microbiano para degradar distintos compuestos orgánicos volátiles
(principalmente BTEX). El consorcio microbiano fue utilizado previamente para la
degradación de compuestos fenólicos, debido a lo cual se considero que tenía la
capacidad para degradar otros compuestos de estructura aromática similar al fenol.
En la grafica 1 se muestra la cinética de degradación de diferentes concentraciones de
fenol. Para la concentración de 100 mg/L, el sustrato fue completamente removido en
100 horas de cultivo, mientras que a concentraciones de 200 y 250 mg/L la
degradación fue prácticamente completa en aproximadamente el doble del tiempo de
cultivo (200 h). Los perfiles de degradación para las dos últimas concentraciones
fueron similares. Los datos coinciden con reportes previos a cerca de la degradación
de fenol (Reardon, Mosteller et al., 2000).18
Grafica 1. Degradación de fenol en matraz agitado.
0
50
100
150
200
250
300
0 50 100 150 200 250
Co
nce
ntr
ació
n d
e F
en
ol
(pp
m)
Tiempo (horas)
200 mg/L
250 mg/L
100 mg/L
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pág. 26
Para concentraciones de 200 mg/L, durante las primeras 2 semanas de operación, se
alcanzaron remociones del 75.6%. Mientras que a concentración de 100 mg/L la
remoción fue de 74.4% promedio. Después del primer mes de experimentación se
obtuvieron remociones entre 84 y 89% para concentraciones de 250, 200, 150 y 100
mg/L.
En la grafica 2 se presenta la cinetica de degradación para la mezcla fenol y benceno,
iniciada en la semana 4. La concentración de fenol fue ligeramente mayor con el fin de
favorecer el crecimiento microbiano, en la grafica se puede observar que el consumo
de los dos sustratos fue prácticamente simultaneo, en la semana 8 se obtuvieron
remociones del 92 % para ambos contaminantes. Los resultado sugieren que no
existio inhibión por sustrato y que el consoprcio es capaz de degradar eficientemente
ambos compuestos. Lo anterior ha sido ampliamente estudiado y discutido, algunos
autores sostiene que la presencia de fenol en mezcla con BTEX podria ocasionar una
inhibicion competitiva o bien podria tener un efecto favorable de induccion de enzimas
o de incremento de biomasa (Reardon et al., 2000).18
Grafica 2. Degradación de fenol y benceno en matraz agitado.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 50 100 150 200 250
Co
nce
ntr
ació
n B
en
cen
o +
Fe
no
l (p
pm
)
Tiempo (horas)
100 mg/L
150 mg/L
Benceno
Fenol
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pág. 27
La literatura presenta diferentes escenarios con respecto a la cinética de degradación
de acuerdo a los sustratos y cepas utilizadas; la tabla 3 muestra el caso de los BTEX,
que presentan cinéticas competitivas o sin interacción, utilizando un consorcio no
especificado; el caso de la mezcla benceno-fenol, con P. pútida O1, presentó
parámetros de interacción. Para el caso presentado en la grafica 2 se observa que no
hay competencia ni inhibición en la degradación de ambos sustratos, considerando
que se trata de un consorcio, presumiblemente conformado por diferentes variedades
de Pseudomonas.
Tabla 4. Literatura reportada para cinéticas de biodegradación en mezclas de
contaminantes.
Sustratos Cepa Cinética de
Biodegradación
Referencia
Benceno, tolueno P.sp.B1 Competitivo Chang et
al.,1993
Tolueno, p-xileno P.sp.X1 Competitivo Chang et
al.,1993
Naftaleno,
fenantreno, pireno
Consorcio Competitivo Guha et al.,1999
BTEX Consorcio Competitivo o sin
interacción
Bielefeldt and
Stensel,1999
Pentaclorofenol,
fenol
Cepa pura no
identificada
Parámetros de interacción
(no totalmente
competitivo)
Klecka and
Maier., 1988
Benceno, fenol P.putida O1 No totalmente competitivo Reardon et
al.,2000
Los resultados de velocidad de consumo se presentan en la tabla 5, a),b) y c).La
velocidad de degradación en el matraz agitado se fue incrementando a medida que se
incremento la concentración de fenol. El comportamiento fue similar a diferentes
tiempos de cultivo. A medida que se prolongó el tiempo de cultivo se observó un
incremento en las velocidades de consumo de sustrato. Estos resultados pudieron
deberse a una mayor adaptación del consorcio al contaminante.
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pág. 28
Tabla 5. Velocidad de consumo de fenol en células libres a lo largo de dos meses,
a),b)c).
a)
Semana 2
Concentración ppm Velocidad de consumo (mg L-1h)
250 6.8
200 6.3
150 5.1
100 3.1
b)
Semana 4
Concentración ppm Velocidad de consumo (mg L-1h)
250 7.0
200 7.04
150 5.2
100 3.72
c)
Semana 8
Concentración ppm Velocidad de consumo (mg L-1h)
250 7.92
200 7.71
150 5.82
100 3.80
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Para mezclas de fenol y benceno, estudiadas en condiciones similares a las
presentadas, se muestran velocidades de degradación, para fenol, con concentración
máxima de 25 mg/L , 0.625 mg/Lh, y para el caso del benceno, con concentración
máxima de 20 mg/L, 2 mg/Lh de velocidad de degradación (Reardon, Mosteller et al.,
2000)18, mostrando que a bajas concentraciones aumenta la velocidad de
degradación, comparado con los resultados obtenidos en este trabajo.
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5.2 Resultados de los estudios de Caída de Presión
La caída de presión es un parámetro muy importante para la operación de biofiltros a
mayores escalas, ya que definirá cuanta energía se requiere aplicar al sistema para
vencer la resistencia al paso del aire contaminado a través del soporte. La caída de
presión es una función de diferentes variables; entre ellas las características del
soporte (la porosidad, la capacidad de retención de agua) y de la humedad a la cual se
lleva a cabo el proceso. Por tanto se realizaron pruebas de la caída de presión para
cada uno de los posibles soportes a utilizar. Con la finalidad de determinar la mezcla y
composición que proporcione las mínimas caídas de presión.
La elección de los posibles soportes a estudiar se hizo en base a la literatura y se
establecieron diferentes condiciones de humedad y flujo de gas para un lecho
empacado de 250 mL de volumen. Los resultados obtenidos se muestran en las tablas
6, 7 y 8.
Tabla 6. Caída de presión en Tezontle
Tezontle ( Seco) (gr.) 41.72 gr.
Flujo (ml/min) 80 ml/min
Caída de Presión sobre la base (mmH2O) 0
Caída de Presión en la base (mmH2O) 1 mmH2O
Tabla 7. Caída de presión en Composta
Composta (seco) 41.76 gr.
Flujo (ml/min) 80 ml/min
Caída de Presión sobre la base (mmH2O) 0
Caída de Presión en la base (mmH2O) 1 mmH2O
Composta (Humedad 60%) 41.72 gr
Flujo (ml/min) 80 ml/min
Caída de Presión sobre la base (mmH2O) 5 mmH2O = 490 Pascales
Caída de Presión en la base (mmH2O) ----------
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Tabla 8. Caída de presión en Carbón Activado
Carbón Activado (Humedad 62%) 30 gr.
Flujo (ml/min) 80 ml/min
Caída de Presión sobre la base (mmH2O) 3 mmH2O = 294.3
Pascales
Caída de Presión en la base (mmH2O) 3 mmH2O = 294.3
Pascales
En las tablas se compara la caída de presión obtenidas con tezontle y composta a
diferentes humedades (seca y 60%). Los resultados mostraron que para volúmenes
similares de tezontle y composta seca la ciada de presión fue cero, cabe señalar que
los datos se obtuvieron en sistema pequeño por lo cual se esperaría una mayor caída
de presión a volúmenes mayores. La composta húmeda (69%) produjo una caída de
presión de 3 mmH2O. De forma similar en la tabla 8 se muestra el valor de caída de
presión obtenida para el carbón activado (62% de humedad), la cual fue de 3 mmH2O.
Finalmente se observa un ligero decremento en la caída de presión cuando se usa una
mezcla de composta, tezontle y carbón activado (Tabla 9).
Tabla 9. Caída de presión en Mezcla 1:1:1 (Composta, Tezontle, Carbón Activado)
Mezcla 1:1:1 (Seco) 41.72 gr.
Flujo (ml/min) 80 ml/min
Caída de Presión sobre la base (mmH2O) 2mmH2O = 196 Pascales
Caída de Presión en la base (mmH2O) 2mmH2O = 196 Pascales
Mezcla 1:1:1 (Humedad Rel. 45%) 41.72 gr.
Flujo (ml/min) 80 ml/min
Caída de Presión sobre la base (mmH2O) 1 mmH2O = 98.1 Pascales
Caída de Presión en la base (mmH2O) 1 mmH2O = 98.1 Pascales
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Se realizó una segunda prueba variando la humedad relativa a 45% y la densidad de
empaque a 0.8 g/cm3, obteniendo una caída de presión de 1 mmH2O = 98.1 Pascales.
Utilizando Flujo=0, se encontró una caída de presión de 6 mmH2O=588.6 Pascales.
Con un flujo aproximado de 80 ml/min se registró la caída de presión mínima, igual a
1mmH2O= 98.1 Pascales.
De lo anterior podemos concluir que, utilizando un flujo < a 100 ml/min obtenemos:
La proporción 1:1:1 es adecuada para el empaque del reactor, pues presenta una
caída depresión baja, la cual es ideal para el diseño del reactor, (como se muestra en
la tabla 9).
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pág. 33
5.3 Análisis de la Onda Adsorción.
Dado que la mezcla tezontle, composta y carbón activado mostro la menor caída de
presión se decidió continuar los experimentos usando estos soportes. Considerando
que el carbón activado tiene una alta capacidad de retención (adsorción) del
contamínate se realizaron pruebas para determinar en cuanto tiempo se saturaba el
carbón activado. Se muestran a continuación los resultados obtenidos mediante la
aplicación de las ecuaciones 5,6 y 7 correspondientes a espesor en la zona de
adsorción, velocidad en la zona de adsorción y tiempo de ruptura respectivamente.
Los datos presentados corresponden al Biofiltro montado en campo y en las
constantes α y β correspondientes al carbón activado granular.
Datos del Biofiltro
P=760 mmHg= 1.03 bar
T= 298 K
Ma=1.6 Kg/sK =20 sˉ¹
A=0.95 m²
ρa= 450 kg/m
α=160 kg/m³
β=0.002
L=0.55 m
Espesor de la Zona de Adsorción
δ=0.0768 m
Velocidad de la Zona de Adsorción
Vad= 6.54 x 10ˉ m/s
Tiempo de Ruptura
tB=0.946 h = 56.76 minutos
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Los resultados obtenidos muestran que la zona de adsorción representa más del 10%
de la longitud total del lecho (0.55m), coherente con la velocidad de adsorción y tiempo
de ruptura. El tiempo de ruptura, es decir el tiempo en el cual el carbón activado se
satura completamente, fue menor a una hora.
La alimentación de la corriente gaseosa proveniente del proceso de Bioventeo se
llevaba a cabo durante una hora al día. Tiempo en el cual se puede esperar que el
lecho de carbón activado se sature completamente, el consumo posterior del
contaminante se debe a degradación biológica. Estos datos reafirman el hecho de que
la mayor parte de los consumos que se presentan son por oxidación biológica.
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5.4 Mediciones en Campo. Petrosense PHA-100.
Las mediciones en campo resultaron de gran importancia para este estudio. La sonda
Petrosense PHA-100 permite medir concentraciones de hidrocarburos totales en gas y
agua, con margen de error de 0.001 %; permite también el monitoreo de la
temperatura del gas. Las lecturas fueron tomadas de la corriente de entrada al Biofiltro
y en la salida del mismo, los datos de estas lecturas son presentados en la tabla 10.
La grafica 3 muestra concentraciones de entrada al Biofiltro constantes en las
primeras 150 horas y concentraciones de salida decrecientes en el mismo lapso.
Grafico 3. Degradación de contaminantes en fase gaseosa en condiciones de campo.
Tabla 10. Mediciones In-situ, Petrosense PHA-100
DÍA Entrada
PPM
Salida
PPM
0 689 639
2 670 543
4 689 401
6 653 326
8 586 224
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 50 100 150 200
Co
nce
ntr
acio
n H
CB
en
Fas
e G
ase
osa
(mg/
L)
Tiempo (horas)
Entrada
Salida
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pág. 36
5.5 Conteo en placa de colonias de bacterias presentes en soporte de Biofiltro
(reportado en UFC/g de soporte)
Al hablar de biodegradación u oxidación biológica se considera el consumo de sustrato
y por tanto la generación de células nuevas o biomasa, la cual fue medida por conteo
en placa. En la grafica 4, donde se muestra el crecimiento microbiano, expresado en
UFC/gramo de soporte, se puede observar como va aumentando con el tiempo de
operación del Biofiltro. La tabla 11 presenta las UFC/gs encontradas en dos puntos de
monitoreo, evidenciando el crecimiento microbiano. En la tabla 12 se muestra el orden
de la cuenta de viables para suelos contaminados por hidrocarburos, que va de 103-
108 UFC/g; para este estudio el orden es de 104 UFC/g, que aunado a las condiciones
expuestas anteriormente, es suficiente para conseguir porcentajes de remoción
mayores al 90%.
Grafico 4. UFC/g de soporte presentes en empaque de Biofiltro variando con respecto
al tiempo de operación del mismo.
0.0E+00
5.0E+03
1.0E+04
1.5E+04
2.0E+04
2.5E+04
3.0E+04
3.5E+04
0 50 100 150 200 250 300
UFC
/gs
Tiempo de Operación (horas)
Pto 1 (UFC/gs)
Pto 2 (UFC/gs)
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Tabla 11. UFC/g s correspondientes a flora encontrada en soporte de Biofiltro.
Horas de Operación PTO 1 (UFC/gs) PTO 2 (UFC/gs)
24 13250 11250
48 19000 19250
96 22250 21000
144 30000 27750
192 32250 30000
240 32000 30500
Tabla 12. Orden de Cuenta directa y de viables en suelos contaminados provenientes
de varios estudios. Fuente: (Thomas, Lee, Scott and Ward, 1986) Bioremediation of
Petroleum Contaminated Sites.19
Cuenta de Viables
(UFC/g)
Cuenta Directa
(Organismos/g)
Degradadores de
Hidrocarburos (UFC/g)
10³ a 106 106 105
- 106 105
> 106 106 a 108 10 3
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6 Conclusiones
Las siguientes conclusiones se derivan de los resultados obtenidos:
El mantenimiento del inoculo en matraz agitado durante dos meses aseguro la
introducción de los microorganismos en la fase log de crecimiento, aumentando
la eficiencia de remoción.
Se observó que el consorcio utilizado respondió a la adaptación, en principio
con diferentes concentraciones de fenol y posteriormente con benceno,
demostrándose que los microorganismos fueron capaces de degradar ambos
compuestos sin generar competencia, disminuyendo las concentraciones de
ambos a la par
La mezcla que conformo el empaque del Biofiltro (CAG, tezontle y composta
madura), promovió el crecimiento bacteriano, resultando favorable de igual
manera para conseguir condiciones de caídas de presión mínimas en la
columna, favoreciendo la difusión de los contaminantes en el área transversal
del empaque.
Al presentar eficiencias de remoción mayores al 92%, en las condiciones de
operación presentadas, la biofiltración resultò un método de fácil operación y
factible como tecnología complementaria un tren de tratamiento para la
eliminación de hidrocarburos en suelo y agua.
“Degradación de BTEX en fase gaseosa por Biofiltración: Aplicación en Campo”
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pág. 39
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pág. 42
8 Anexos Cromatogramas.
Z5P1
Z5P5
Z5=Zona 5
PNo= pozo numero
“Degradación de BTEX en fase gaseosa por Biofiltración: Aplicación en Campo”
Proyecto de Investigación
pág. 43
Muestra Compuesta
Comparación de concentraciones y compuestos encontrados en tres de cinco
pozos.
Z5P2
“Degradación de BTEX en fase gaseosa por Biofiltración: Aplicación en Campo”
Proyecto de Investigación
pág. 44
Z5P3
Z5P4
SBV
“Degradación de BTEX en fase gaseosa por Biofiltración: Aplicación en Campo”
Proyecto de Investigación
pág. 45
SBF
SBV=Salida Bioventeo o corriente de entrada al Biofiltro.
SBF= Salida Biofiltro.