Post on 27-Dec-2015
Universidad del Valle de Guatemala
Departamento de Química
Química Analítica
Practica No. 10
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C
Franny Casasola Ramírez, Carné: 11068
Sección de Laboratorio No. 31
Grupo No. 3
Fecha de Realización de Práctica: 19/04/2013
Fecha de entrega de reporte: 26/04/2013
2
I. Sumario
El objetivo de la práctica fue la determinación de Vitamina C de una muestra comercial de
tabletas. El método de análisis empleado fue el de Yodometría. Para ello se utilizó una solución
de Tiosulfato de sodio pentahidratado marca J.T.Baker de tipo patrón primario, que poseía una
pureza de 100.9%, ácido sulfúrico concentrado al 98%, cuya marca era desconocida, Yoduro de
potasio J.T. Baker, con un 99.4% de pureza, Carbonato de sodio tipo patrón primario, marca
Fermont, con un 101.3% de pureza y molibdato de amonio marca J.T. Baker, con un 81.2% de
pureza. Así también se utilizó una balanza analítica marca Ohaus, modelo Explorer, con un rango
de 0 – 210 g. y una incertidumbre de 0.0001 g; una balanza semi-analítica, marca Sartorius,
modelo M-prove, con rango de 0 – 300 g. y una precisión de 0.001 g; Una pipeta graduada de
10.00 ± 0.02mL, una bureta de 50.00 ± 0.05mL. El resultado de la práctica fue la obtención de
intervalos de confianza al 95% que reflejan que la concentración de la solución de Tiosulfato de
Sodio utilizada como valorante se encontraba en el rango de 3.25 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 14.6 . Se
obtuvo un promedio de los volúmenes utilizados para su estandarización que fue de 8.93 mL con
una desviación de 2.4399. Para la determinación de vitamina C, se obtuvo con un intervalo de
confianza al 95% de −0.747 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 10.5. Se obtuvo un promedio de los volúmenes
utilizados en su valoración de 4.93mL con una desviación estándar de 1.8131. Debido a estos
resultados, se puede concluir que debido al amplio rango que presentan los intervalos de
confianza obtenidos, se puede determinar que a pesar de ser una herramienta útil para la
determinación de la concentración de las soluciones, no dan una información precisa debido a la
poca cantidad de información recolectada durante la práctica. Entre las fuentes de error que se
obtuvieron en la práctica se encuentra que en la valoración se utilizó ácido sulfúrico diluido en
lugar de utilizarlo concentrado. Se recomienda tapar la bureta que contiene el Tiosulfato para
evitar que se contamine, a su vez verificar usar los reactivos correspondientes a cada titulación y
titular con sumo cuidado ya que el viraje es muy brusco y solo requiere de una gota para cambiar.
3
II. Marco Teórico
Soluciones Patrón:
Estas soluciones son las que desempeñan una función principal en las valoraciones
volumétricas. Para que una solución sea considerada patrón es necesario que sea estable, para
no tener que estar determinando su concentración cada vez que se utiliza. Debido a que se
necesita conocer la concentración de estas soluciones para realizar las valoraciones, es necesario
determinar inicialmente la concentración de esta mediante métodos conocidos. Básicamente hay
dos caminos para ello: el método directo, que consiste en que una cantidad del patrón primario
se pesa cuidadosamente y se disuelve en un solvente adecuado y luego se diluye hasta un
volumen conocido y lo más exacto posible, esto en un balón volumétrico. El otro camino es el
método de estandarización, en la que se valora esta solución con una cantidad pesada de un
patrón primario, secundario o bien un volumen medido de otra solución estándar. (Skoog,
2005).
Indicadores:
El pH (que es una escala logarítmica en la que se expresa la concentración de iones
hidronio), puede determinar el transcurso de una reacción. Un indicador de pH es una solución
que se agrega al analito y que no reacciona con este, pero que tiene la propiedad física de
cambiar de color dependiendo de la concentración de iones hidronio, en otras palabras varía
dependiendo del pH. Existe una gran gama de este tipo de soluciones, estas dependiendo del uso
que se necesite, ya que no todas tienen el cambio físico en el mismo pH. (Christen, 1986).
Así como existen diferencias en el pH, existen también soluciones que pueden servir
como indicadores. Dentro de estas soluciones se encuentran las que contienen cromo, las cuales
son ideales en las valoraciones de óxido-reducción ya que dependiendo del estado de oxidación
del cromo el color de la sustancia varía. De allí su nombre, ya que en latín chromo significa
color. (Christen,1986).
Yodometría en titulaciones:
En las titulaciones redox hay una reacción de transferencia de electrones entre el analito
y el titulante. Las titulaciones que producen o consumen I2 son titulaciones redox empleadas
con mucha frecuencia y reciben el nombre de yodometría. Otro reactivo redox muy empleado es
el permanganato de potasio, KMnO4. (Aldabe, Aramendía, Bonazzola y Lacreu, 2004).
La mayoría de las soluciones patrón de agentes reductores tienden a reaccionar con el
oxígeno atmosférico, por lo cual se utilizan métodos indirectos en sus valoraciones. La
Yodometría, es decir el ion yoduro I2 es un reductor medio. El yodo que se produce se valora
con Tiosulfato de Sodio. (Cabrera, 2007).
Numerosos métodos analíticos se basan en reacciones del yodo. Cuando un analito
reductor se titula directamente con yodo, el método se denomina yodometría. En la yodometría,
un analito oxidante se añade a un exceso de I- para formar yodo, que se titula después con una
solución de Tiosulfato Patrón. (Harris, 2003).
4
A. Ecuaciones
Ecuación No. 1: Propagación de error en cálculos de suma y resta.
𝑆𝑦 = √𝑆𝑎2 + 𝑆𝑏
2 + 𝑆𝑐2
Ecuación No. 2: Propagación de error en los cálculos de multiplicación y división.
𝑆𝑦 = 𝑦√(𝑆𝑎
𝑎)2 + (
𝑆𝑏
𝑏)2 + (
𝑆𝑐
𝑐)2
Ecuación No. 3: Media.
𝑋 =∑ 𝑋𝑖
𝑁
N= número total de datos
Xi= Sumatoria de los datos
Ecuación No. 4: Desviación Estándar.
𝑠 = √∑ 𝑋𝑖−𝑋
𝑁−1
S= desviación estándar
X= media
Xi= sumatoria de los datos
Ecuación No. 5: Intervalo de Confianza.
𝑢 = 𝑋 ± 𝑡𝑠
√𝑁
Ecuación No. 6: Porcentaje de Error.
% 𝑑𝑒 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = |𝐷𝑎𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝐷𝑎𝑡𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
𝐷𝑎𝑡𝑜 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜| ∗ 100
B. Reacciones Químicas
Reacción No. 1: Reacción de yodato con yoduro.
Reacción No. 2: Reacción de yodo con Tiosulfato de Sodio.
5
III. Resultados Finales
Tabla No. 1: Media, Desviación Estándar, Porcentaje de Error e Intervalo de Confianza al 95%
del Tiosulfato de Sodio y de la Vitamina C
COMPUESTO MEDIA DESVIACIÓN
ESTÁNDAR INTERVALO DE CONFIANZA
Tiosulfato de
Sodio 8.93 mL 2.4399 3.25 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 14.6
Vitamina C 4.93 mL 1.8131 −0.747 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 10.5
IV. Discusión
Se realizó esta práctica con el objetivo de estudiar directamente un método volumétrico
de Oxido-Reducción Yodometrico en la determinación cuantitativa de Vitamina C, en tabletas
comerciales. Para ello fue necesario utilizar una solución de Tiosulfato como agente titulante y
se le añadió una solución de almidón para permitir la formación del complejo de color azul
entre el yodo y el almidón, y así facilitar la observación del punto de equilibrio durante las
valoraciones.
Se realizó una solución de de Tiosulfto de Sodio, la que se estandarizó para obtener para
idealmente determinar la molaridad real de la solución. Se pesó 1.7442 ± 0.0001 g de
tiosulfato de sodio al 100.9% de pureza. Seguidamente, se procede a valorizar dicha solución
con yodato de potasio en presencia de I- en un medio ácido, de lo que resultan los volúmenes
utilizados de 9.39 ± 0.05mL y 8.70 ± 0.05mL. En esta etapa, fue necesario dejar reposar para
que la reacción entre el yodato de potasio y el I- se llevara a cabo completamente, esto a su vez,
para permitir la formación de I2 que reaccionó con el tiosulfato para hasta observar el cambio de
color a morado y luego a transparente en el punto de equilibrio entre estos dos últimos. Así
mismo, se define un intervalo de confianza al 95% que resulta ser de
3.25 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 14.6.
Seguidamente se procedió a determinar la vitamina C muestra de tabletas comerciales.
Dado que la valoración yodometrica requiere el uso de triyoduro, fue necesario agregar un
exceso de yoduro de potasio para asegurar el desplazamiento de I2 a I3-, en base a la reacción:
I2(s) + I- I3-. Se procede entonces a determinar la vitamina C, a partir de 0.2896 ±0.0001g lo
suficiente para obtener 80 mg de vitamina, agregando ácido sulfúrico 3M, Yoduro de Potasio y
Yodato de Potasio. Dado que la vitamina C activada dentro de las tabltas se libera mediante el I-
se utiliza el Tiosulfato de Sodio para titular los iones de yodo, y determinar la cantidad de
vitamina C contenida en la muestra. El punto de equilibrio se encontró gracias al complejo azul
que forma el yodo al reaccionar con el almidón. Lo que ocurre en ese punto es que: los iones
de yodo utilizados para liberar la vitamina C reaccionan con el tiosulfato de sodio, hasta
alcanzar el equilibrio. En base a los volúmenes utilizados para la titulación y en base a la
molaridad solución de tiosulfato de sodio se podría determina la cantidad de vitamina C
6
presente en las tabletas comerciales. Se obtuvieron los siguientes volúmenes de Tiosulfato de
sodio durante la valoración, 5.30 ± 0.05mL, 5.50 ± 0.05mL y 4.00 ± 0.05mL; con un intervalo
de confianza de −0.747 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 10.5.
Entre las fuentes de error que se dieron durante la práctica se encuentra que en la
valoración se utilizó ácido sulfúrico diluido en lugar de utilizarlo concentrado. Se recomienda
tapar la bureta que contiene el Tiosulfato para evitar que se contamine, a su vez verificar usar los
reactivos correspondientes a cada titulación y titular con sumo cuidado ya que el viraje es muy
brusco y delicado, porque solo requiere de una gota para cambiar.
V. Conclusiones
1. Sobre los volúmenes empleados en la estandarización del Tiosulfato de Sodio, se
obtuvo una media de 8.93 mL, con una desviación estadar de 2.4399, en base a lo cual
se obtuvo un intervalo de confianza al 95% de 3.25 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 14.6.
2. Sobre los volúmenes empleados en la valoración para la determinación de Vitamina C
de Tiosulfato de Sodio, se obtuvo una media de 4.93 mL, con una desviación estadar de
1.8191, en base a lo cual se obtuvo un intervalo de confianza al 95% de −0.747 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 10.5.
3. Se recomienda titular con mucho cuidado debido al viraje brusco con que llega al
equilibrio.
VI. Apéndice
A. Procedimiento
Se siguió el procedimiento de la Guía de laboratorio No. 10: “Determinación de
Vitamina C” de la Ing. Jeannette Barrios del año 2013.
B. Datos Originales
Tabla No. 2: Datos originales Tabletas de Vitamina C
MUESTRA mL TIOSULFATO DE
SODIO PROMEDIO
1 1.8524 ±0.0001g
1.8101 ±0.0001g 2 1.7914 ±0.0001g
3 1.7864 ±0.0001g
Tabla No. 3: Datos originales de la Estandarización del Tiosulfato de Sodio.
MUESTRA mL TIOSULFATO DE SODIO
1 9.39 ±0.05 mL
2 8.70 ±0.05 mL
3 8.70 ±0.05 mL
7
Tabla No. 4: Datos originales de la Determinación de Vitamina C.
MUESTRA mL TIOSULFATO DE SODIO
1 5.30 ±0.05 mL
2 5.50 ±0.05 mL
3 4.00 ±0.05 mL
C. Cálculo de Muestra
Cálculo No. 1: Moles de Tiosulfato de Sodio necesarios para realizar la solución.
# 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = (0.07𝑀)(0.05𝐿) = 0.0035 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜
Cálculo No. 2: Conversión de moles de Tiosulfato de Sodio a gramos del mismo.
0.0035 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 (248.1824 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂) = 1.72 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂
D. Análisis de error
Cálculo No. 3: Media de la Estandarización de Tiosulfato de Sodio.
(9.39 ± 0.05 𝑚𝐿) + (8.70 ± 0.05 𝑚𝐿) + (8.70 ± 0.05 𝑚𝐿)
3= 8.93 𝑚𝐿
Cálculo No. 4: Media de la valoración de la determinación de Vitamina C
(5.3 ± 0.05 𝑚𝐿) + (5.5 ± 0.05 𝑚𝐿) + (4.00 ± 0.05 𝑚𝐿)
3= 4.93 𝑚𝐿
Cálculo No. 5: Desviación Estándar de la estandarización del Tiosulfato de Sodio
𝑠 = √((9.39 ± 0.05 𝑚𝐿) + (8.70 ± 0.05 𝑚𝐿) + (8.70 ± 0.05 𝑚𝐿)) − 8.93𝑚𝐿
3
= 2.4399
Cálculo No. 6: Desviación Estándar de la valoración de la determinación de Vitamina C
𝑠 = √((5.3 ± 0.05 𝑚𝐿) + (5.5 ± 0.05 𝑚𝐿) + (4.00 ± 0.05 𝑚𝐿)) − 4.93𝑚𝐿
3= 1.8138
Cálculo No. 7: Intervalo de confianza al 95% para la estandarización de Tiosulfato de
Sodio
8
𝑢 = 8.93 ± 4.032.4399
√3= 8.93 ± 5.6769
3.25 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 14.6
Cálculo No. 8: Intervalo de confianza al 95% en la valoración para la determinación de
Vitamina C
𝑢 = 4.93 ± 4.031.8138
√3= 4.93 ± 5.6769
−0.747 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 10.5
E. Datos Calculados
Tabla No. 3: Datos intermedios calculados.
DESCRIPCIÓN DATO
Media de mL en la Estandarización del
Tiosulfato de Sodio 8.93 mL
Media de mL valoración para determinar la
vitamina C. 4.93 mL
F. Referencia Bibliográfica
Aldabe, S. P, Aramendía. Bonazzola, C. y L, Lacreu. 2004. Química 2, química en acción.
2da Edición. Ediciones Colihue. Buenos Aires. 352 pp.
Christian, G. 2009. Química Analítica. Sexta edición. México. Editorial Mc-Graw-Hill.
Pags: 828
Harris, D. 2003. Análisis Químico Cuantitativo. Tercera Edición. Editorial Reverté, S.A.
España. 744 pp.
Skoog, D. 2005. Fundamentos de Química Analítica. Octava edición. México. Editorial
Thomson. 1065 pp.
Cabrera, N. 2007. Fundamentos de química analítica básica: Análisis cuantitativo. Segunda
Edición. Universidad de Caldas. 290 pp.
VII. Tabla de Datos Experimentales
(Ver fotocopias adjuntas)