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UNIVERSIDAD MEXIQUENSE DEL BICENTENARIO
UNIDAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
LERMA
CONTROL DE CALIDAD DE CONCRETOS PARA
ACONDICIONAMIENTO DE FUENTES RADIACTIVAS
GASTADAS
TESIS
QUE PARA OBTENER EL TÍTULO PROFESIONAL DE:
LICENCIADO EN INGENIERÍA INDUSTRIAL
PRESENTA:
MARGARITA GONZALEZ NERI
ASESOR EXTERNO:
DRA. FABIOLA MONROY GÚZMAN
ASESOR INTERNO:
ING. ROGELIO SANTIAGO REYES
8 DE MAYO DEL 2015.
UNIVERSIDAD MEXIQUENSE DEL BICENTENARIO
UNIDAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
LERMA
CONTROL DE CALIDAD DE CONCRETOS PARA
ACONDICIONAMIENTO DE FUENTES RADIACTIVAS
GASTADAS
TESIS
QUE PARA OBTENER EL TÍTULO PROFESIONAL DE:
LICENCIADO EN INGENIERÍA INDUSTRIAL
PRESENTA:
MARGARITA GONZALEZ NERI
ASESOR EXTERNO:
DRA. FABIOLA MONROY GÚZMAN
ASESOR INTERNO:
ING. ROGELIO SANTIAGO REYES
8 DE MAYO DEL 2015.
INDICE DE CONTENIDO
AGRADECIMIENTOS I
RESUMEN II
INTRODUCCIÓN III
CAPÍTULO I ANTECEDENTES
I.1. Radiactividad 1
I.2. Magnitudes y unidades radiológicas 3
I.3. Decaimiento radiactivo 3
I.4. Aplicaciones de la radiactividad 5
I.4.1. Aplicaciones de la radiactividad en la industria 5
I.4.2. Aplicación de la radiactividad en la Medicina 6
I.4.3. Radiactividad y la agricultura-ganadería 6
I.4.4. Radiactividad y la generación de electricidad 6
I.5. Origen de los desechos radiactivos 7
I.5.1. Clasificación de desechos radiactivos 7
I.5.1.1. Clasificación de desechos radiactivos 7
I.5.1.2. Clasificación radiológica de desechos radiactivos 7
I.5.1.3. Clasificación por el período de vida media 8
I.6. Gestión de desechos radiactivos 8
I.6.1. Acondicionamiento de desechos radiactivos 10
I.6.1.1. Inmovilización 10
I.6.1.1. Función de un sistema de barreras 10
1ª Barrera o “Barrera Química” (acondicionamiento del desecho 11
2ª Barrera o “Barrera Física” (contenedor) 11
3ª Barrera o “Barrera de Ingeniería” (estructuras de ingeniería 12
4ª Barrera o “Barrera Geológica” (medio geológico receptor 300 a
1000 m)
12
I.6.2. Gestión de Desechos radiactivos en México 14
I.7. Fuentes radiactivas gastadas 14
I.7.1. Definición de fuente sellada 14
I.8. Concreto 15
I.8.1. Definición de concreto 15
I.8.1. Cemento Portland 16
I.8.2. Clasificación del cemento 16
I.8.3. Arena, Grava Y Agua. 18
I.8.3.1. Arena 18
I.8.3.2. Grava 19
I.8.3.3. Hidratación del cemento 20
I.8.4. Minerales principales del concreto 21
I.9. Métodos instrumentales de caracterización de concreto 22
I.9.1. Microscopio Electrónico de Barrido 22
I.9.1.1. Recubrimiento de muestras bajo vacío 23
I.9.2. Difracción de rayos X 23
I.9.3. Espectrometría Infrarroja 24
I.9.4. Espectroscopía Raman 26
I.8.5. Espectroscopía Mössbauer 27
CAPíTULO II METODOLOGÍA
II.1. Acondicionamiento de fuentes selladas gastadas en el ININ 30
II.2. Caracterizacion de materias primas 34
II.2.1. Microscopio Electrónico de Barrido 35
II.2.2. Difracción de Rayos X 35
II.2.3. Espectrometría Infrarroja 36
II.2.4. Espectrometría Ramman 36
II.2.5. Espectrometría Mössbauer 36
II.3. Preparación de probetas de concreto 36
II.4. Tratamientos aplicados a probetas de concreto 39
II.4.1. Resistencia a la compresión 39
II.4.2. Prueba de permeabilidad 43
II.4.3. Prueba de resistencia a la Irradiación gamma 44
II.4.4. Prueba de ciclos térmicos 45
II.4.5. Prueba de lixiviación 49
CAPITULO III RESULTADOS
III.1. Caracterización de materias primas 55
III.1.1. Difracción de Rayos-X (DRX) 55
III.1.2. Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) 58
III.1.3. Espectrometría Infrarrojo 58
III.1.4. Espectrometría Raman 60
III.1.5. Espectrometría Mössbauer 61
III.2. Caracterización de probetas de concreto 64
III.2.1. Resistencia a la compresión de probetas de concreto 64
III.2.1.1. Difracción de rayos X (DRX) 65
III.2.1.2. Microscopio Electrónico de barrido (MEB) 67
III.2.1.3. Espectrometría Infrarroja 69
III.2.2. Permeabilidad de probetas de concreto 71
III.2.2.1. Difracción de rayos X (DRX) 72
III.2.2.2. Microscopía electrónica de barrido (MEB) 73
III.2.2.3. Espectroscopía Infrarroja 74
III.2.3. Ciclos térmicos a probetas de concreto 77
III.2.3.1. Difracción de rayos X 79
III.2.3.2. Microscopía electrónica de barrido 81
III.2.3.3. Espectrometría Infrarroja 83
III.2.3.4. Espectrometría Raman 86
III.2.4. Resistencia a la irradiación a probetas de concreto 88
III.2.4.1. Difracción de rayos X 90
III.2.4.2. Microscopia electrónica de barrido 95
III.2.4.3. Espectrometría infrarroja 99
III.2.4.4. Espectrometría Raman 104
III.2.4.5. Espectrometría Mössbauer 107
III.2.5. Prueba de Lixiviación en las probetas de concreto 109
III.2.5.1. pH, concentración de Calcio de lixiviados y conductividad 110
a) pH de lixiviados 110
b) Concentración de calcio en lixiviados 112
c) Conductividad en lixiviados 113
CONCLUSIONES 115
REFERENCIAS 119
ANEXO 1 123
ANEXO 2 125
I
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo ha sido posible gracias a la ayuda de mucha gente, tras dos años
de trabajo, que me han ayudado a crecer académica y profesionalmente, pero
también como persona.
En primer lugar me gustaría dar mis más sinceros agradecimientos a mi
directora de tesis la Dra. Fabiola Monroy Guzmán, por abrirme las puertas a la
investigación en un campo tan interesante como es el de los desechos radiactivos.
Por haberme acompañado en este viaje, por compartir sus conocimientos y por toda
su ayuda.
Al departamento de desechos radiactivos en el cual se enmarca el trabajo que
he realizado. A toda la gente que forma parte de este departamento y que contribuyo
con la realización de este trabajo.
A toda la gente de los diferentes laboratorios donde me permitieron realizar las
pruebas necesarias para esta investigación. También por la ayuda y el trato personal
como profesional que recibí.
A mi familia, sin ellos no hubiera llegado a ser quien soy hoy. Su dedicación,
paciencia y ayuda hacia mí es digna de mención.
A mis compañeros y amigos (los que están y los que se fueron) que ayudaron
a forjar el espíritu que me ha traído hasta aquí.
A todos muchas gracias.
AGRADECIMIENTOS INSTITUCIONALES
Agradezco al Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares por la beca
otorgada y por las facilidades que me fueron proporcionadas para realizar este
trabajo.
Se agradece la ayuda y colaboración de los siguientes departamentos del ININ.
Laboratorio de Desechos Radiactivos
Departamento de Desechos Radiactivos
Gerencia de Seguridad Radiológica
Departamento de Sistemas Electrónicos
Departamento de Tecnología de Materiales
Laboratorio de Aplicaciones de Plasmas
Planta de Irradiación
II
RESUMEN
Las fuentes radiactivas selladas gastadas son consideradas como un tipo
específico de desechos radiactivos, que debe ser almacenado de manera adecuada,
para garantizar su integridad y evitar o limitar la liberación de los radionúclidos a la
geosfera. Para ello estas fuentes pueden ser acondicionadas en matrices de
concreto. Este trabajo de investigación presenta la evaluación y caracterización de
cinco concretos preparados con 4 marcas de cementos comerciales: CPC EXTRA
30R RS, CPC 30R IMPERCEM de CEMEX, CRUZ AZUL CPC 30R RS, y CPC 30R
de APASCO, tres tamaños del agregado grueso (> 30 mm, 29-11 mm y < 10mm) y
agregado fino (0.0797 mm), utilizados como matrices de acondicionamiento de
fuentes radiactivas selladas gastadas; con el fin de verificar si estos concretos
acreditan la norma NOM-019-NUCL-1995.
Después de dejar fraguar por 28 días las probetas de concreto fueron
sometidos a las pruebas de: resistencia a la compresión, ciclos térmicos, irradiación,
lixiviación, y permeabilidad; para posteriormente ser caracterizados por: 1) Difracción
de Rayos X, a fin de conocer sus fases cristalinas, 2) Microscopía Electrónica de
Barrido, para determinar los cambios en su morfología, 3) Espectroscopía Infrarroja,
a fin de determinar los cambios estructurales del concreto a partir de sus grupos
funcionales, 4) Espectroscopía Raman, para determinar sus cambios estructurales y
5) Espectroscopía Mössbauer que permite determinar cambios en el estado de
oxidación de hierro presente en el concreto.
De acuerdo a los resultados obtenidos y a los cambios que presentaron cada
uno de los concretos después de aplicar las pruebas establecidas por la NOM-019-
NUCL-1995, se concluye que el concreto elaborado con cemento de la marca
CEMEX (CPC 30RS EXTRA), grava de tamaño de partícula de 11-29 mm y arena
tamizada (0.0797 mm) pueden ser utilizados como matrices de acondicionamiento de
fuentes selladas gastadas. Es evidente un cambio morfológico y estructural de los
concretos debido a la irradiación gamma y el tratamiento térmico.
III
INTRODUCCIÓN
Las fuentes radiactivas selladas, utilizadas principalmente en la medicina y la
industria, son materiales radiactivos embalados o encapsulados en un contenedor,
especialmente concebidos para evitar la dispersión de la radiactividad. Al final de su
vida útil, estas fuentes son consideradas como “gastadas” o en “desuso”, sin
embargo los niveles de radiactividad residual de algunas fuentes pueden ser altos, y
representar un peligro radiológico significativo. Por tanto, las fuentes radiactivas
selladas gastadas son consideradas como un tipo de desecho radiactivo que debe
ser almacenado de manera adecuada, para garantizar su integridad y evitar o limitar
la liberación de los radionúclidos a la geosfera, y de dosis radiactivas importantes [1].
Para ello, estas fuentes han sido corrientemente acondicionadas en matrices de
concreto que cumplen dos funciones: 1) blindaje de la fuente radiactiva, necesario
para su manipulación, transporte y almacenamiento, y 2) barrera física para reducir
una potencial migración de los radionúclidos durante su almacenamiento o
disposición final. La matriz de concreto debe poseer resistencia mecánica, térmica, a
la irradiación, a la lixiviación y contener el menor porcentaje de poros, para acreditar
las pruebas requeridas por la NOM-019-NUCL-1995 [2]. La gestión de estos
desechos radiactivos en México es regulada por el Instituto Nacional de
Investigaciones Nucleares (ININ), hasta el momento se han inmovilizado en concreto
alrededor de 8189 fuentes, 2602 almacenadas en la Planta de Tratamiento de
Desechos Radiactivos y 5587 en el Centro de Almacenamiento de Desechos
Radiactivos. Se trata de fuentes selladas de diversos radioisótopos como Am241, Ir192,
Ra226, Cs137, Co60, Sr90, Po 210, Th230, entre otros.
Solo se ha caracterizado un tipo de concreto utilizado para acondicionar las
fuentes selladas gastadas que fue elaborado con cemento Pórtland (CPC 30R) de
uso común, sin embargo la Planta de Tratamiento de Desechos Radiactivos no sigue
un protocolo estandarizado para preparar estos concretos y es común que se utilicen
diversos tipos de cementos (en su elaboración, por ello, en este trabajo de tesis se
prepararon probetas de concreto a partir de diversas materias primas, cuatro
diferentes cementos comerciales: CEMEX (CPC 30RS EXTRA y CPC 30R
IV
IMPERCEM) CRUZ AZUL (CPC 30RS) y APASCO (CPC 30R) y tres tamaños de
grava diferentes: tres tamaños de grava (>30 mm, <10 mm y tamaño normal entre
11-29 mm) y arena tamizada (0.0797 mm), siguiendo la formulación comúnmente
utilizada en la Planta para el acondicionamiento de las fuentes radiactivas gastadas;
con la finalidad de evaluar si estos concretos cumplen con los requerimientos
establecidos por la NOM-019-NUCL-1995.
El trabajo está divido en tres capítulos:
En el capítulo I se presentan los antecedentes donde de manera general se
describe conceptos sobre radiactividad, aplicaciones de la energía nuclear, la gestión
de desechos radiactivos, así como nociones de concreto y de las técnicas usadas
para la caracterización de los concretos analizados en este estudio.
En el capítulo II se describe, primeramente la formulación utilizada en la
elaboración de los concretos para el acondicionamiento de fuentes selladas gastadas
en el ININ, posteriormente la preparación de las probetas de concreto realizadas
para este trabajo con las respectivas pruebas aplicadas a ésta: resistencia a la
compresión, ciclos térmicos, irradiación, lixiviación y permeabilidad realizadas a los
concretos después de fraguarse por 28 días. Finalmente se describen los métodos
utilizados en la caracterización de las probetas una vez concluidas las diferentes
pruebas anteriormente descritas. La caracterización de las probetas fue realizada
mediante: Difracción de Rayos, Microscopía Electrónica de Barrido y las
Espectroscopias Infrarroja, Raman y Mössbauer.
En el capítulo III se detallan los resultados obtenidos de la resistencia
mecánica cuando el concreto solo es fraguado a los 28 días, y después de ser
sometido a las pruebas anteriormente mencionadas. Estos resultados fueron
comparados en función de la NOM-019-NUCL-1995 a cada prueba realizada.
También se presentan los resultados de la caracterización de los concretos por las
diferentes técnicas utilizadas.
CAPÍTULO I
ANTECEDENTES
1
I.1.RADIACTIVIDAD
Los átomos poseen un núcleo muy denso, formado por protones y neutrones,
rodeado de una nube de electrones, mucho más ligeros (ver figura I.1). Las fuerzas
nucleares mantienen unidos a los protones y neutrones dentro del núcleo; los
electrones giran alrededor de él a causa de la fuerza electromagnética.
Figura I.1 Estructura de un átomo. Fuente: Elaboración propia.
Algunos núcleos son inestables y acaban desintegrándose por sí solos,
emitiendo partículas alfa o beta, si bien la emisión alfa o beta va normalmente
acompañada de radiación gamma, observar figura I.2. El resultado es un núcleo que
puede ser estable o volverse a desintegrar hasta llegar a serlo. A este fenómeno
producido en el núcleo atómico, emitiendo energía hacia la materia, se le llama
radiactividad.
Las partículas α (alfa) se producen al desprenderse del núcleo dos protones y
dos neutrones. Su capacidad de penetración en la materia es muy baja, una hoja de
papel es suficiente para frenar las partículas, sin embargo su efecto biológico y
peligrosidad a efectos de contaminación interna es alta.
Las partículas β (beta) se produce cuando el radionúclido emite un electrón,
tras convertirse un neutrón en un protón. Por lo tanto el núcleo resultante tiene un
neutrón menos y un protón más que su progenitor, quedando inalterado su número
másico. La penetración es mayor en comparación con las partículas alfa, dado que el
2
pequeño tamaño del electrón hace difícil la interacción con la materia, y puede ser
frenada con una hoja de aluminio de cierto espesor
Figura I.2 Tipos de partículas emitidas en un átomo. Fuente: Elaboración propia.
Los rayos gamma se producen cuando un átomo en estado excitado se libera
de energía para pasar a su estado fundamental. Esta liberación de energía se realiza
emitiendo fotones (ondas electromagnéticas) de la misma naturaleza que la luz
visible, ultra violeta, o rayos X, pero de mucha más energía. Por lo tanto no posee
masa ni carga. Su penetración es alta y la podemos atenuar con un espesor mayor
de plomo, hormigón o concreto [3]. Ver figura I.3
Figura I.3 Capacidad de penetración de las partículas alfa, beta, y gamma.
Fuente: Elaboración propia.
3
I.2. MAGNITUDES Y UNIDADES RADIOLÓGICAS
El fenómeno de la radiactividad se debe relacionar con el tiempo ya que es de
suma importancia saber la cantidad de núcleos que se desintegra por unidad de
tiempo, debido a que la interacción con la materia puede originar diversos efectos,
tanto físicos, químicos y biológicos. Algunas magnitudes de uso general introducidas
por la Comisión Internacional de Unidades y Medidas de la Radiación (ICRU), se
presentan en la tabla I.1 [4, 5, 6].
Tabla I.1 Magnitudes radiológicas, unidades y equivalencias. Fuente: Elaboración
propia
I.3. DECAIMIENTO RADIACTIVO
Considerando una muestra de material radiactivo que contiene un solo tipo de
radionúclidos, se sabe que el número N de núcleos disminuirá paulatinamente al
transcurrir el tiempo, ya que al desintegrarse se transformarán en otros núclidos;
MAGNITUD DESCRIPCIÓN UNIDADES
(ICRU) UNIDADES (S.I)
ACTIVIDAD
Número de desintegraciones que ocurren en cierto período de
tiempo (rapidez de desintegración de una muestra de material
radiactivo
Curie (Ci)
(1 Ci = 3,7x1010
Bq)
Becquerelio (Bq)
(1 Bq = 2,70x10-11
Ci
EXPOSICIÓN Es la cantidad de carga
electromagnética produce en una unidad de masa de aire
Roentgen ( R)
(1 R = 2,58x10-4
C/Kg)
C/Kg
1 C/Kg = 3876 R
DOSIS
ABSORBIDA
Cantidad de energía absorbida por unidad de masa de material
irradiado
rad
1 rad = 1x10-2 Gy
Gray (Gy)
1Gy= 100 rad
DOSIS
EFECTIVA
Efecto de las radiaciones sobre el ser humano. Tienen en cuenta el
tipo de radiación de la cual se trata y de los órganos del cuerpo
afectados
rem
1 rem = 1x10-2 Sv
Sievert (Sv)
1 Sv = 100 rem
4
1 2 3 4 5
A0/16
A0/8
A0/4
A0/2
TIEMPO (VIDAS MEDIAS)
100
50
25
12.56.25
%
ACTIVIDAD
A0
dado que la actividad de la muestra disminuirá con el transcurso del tiempo.
Experimentalmente se demuestra que esto sucede si se mide la actividad de una
muestra con respecto al tiempo es lo que se conoce como ley del decaimiento
radiactivo y es una variación de tipo exponencial.
El intervalo que tiene que transcurrir para que la actividad se reduzca en una
cierta proporción depende del radionúclido y es una característica del mismo. El
intervalo de tiempo más usado se llama vida media y corresponde al tiempo
necesario para que la actividad se reduzca a la mitad de su valor inicial. El símbolo
que se usa convencionalmente para representar la vida media es T1/2.
En la figura I.4 se muestra gráficamente el decaimiento de la actividad con
respecto al tiempo.
Figura I.4 Ley de decaimiento radiactivo. Fuente: Manual Nivel Encargado de
seguridad radiológica, ININ.
La vida media es el tiempo necesario para que la actividad se reduzca a la
mitad de su valor inicial, se tiene una muestra cuya actividad inicial es A0, después
de transcurrido un tiempo t =T1/2, su actividad será A0/2 [4].
5
I.4. APLICACIONES DE LA RADIACTIVIDAD
Desde el descubrimiento de la tecnología nuclear, muchas han sido y siguen
siendo sus posibles aplicaciones. Entre ellas, la más conocida es la producción de
electricidad, la medicina, la industria e investigación. Algunos ejemplos específicos
de estas aplicaciones se describen a continuación:
I.4.1 APLICACIONES DE LA RADIACTIVIDAD EN LA INDUSTRIA
La radiación gamma tiene la capacidad de atravesar metales y se aprovecha
para obtener radiografías de estos a fin de detectar imperfecciones en piezas
metálicas, principalmente en las soldaduras.
También se pueden realizar estudios de lubricación y desgaste de las partes
móviles de maquinarias empleando un elemento radioactivo. Al desgastarse la pieza
con el uso, parte del material radioactivo pasa al lubricante, donde es detectado.
Mediante esta técnica se puede estudiar, por ejemplo, el desgaste de un pistón en un
motor.
Muchas reacciones químicas se producen en presencia de radiación. Un
ejemplo es la reacción por la cual se endurece la resina poliéster con la que se
impregnan maderas blandas para mejorar su resistencia al agua y a la abrasión.
También en la polimerización del polietileno se obtiene un producto de mayor
resistencia mecánica a altas temperaturas cuando el proceso se realiza en presencia
de radiación.
Tanto la industria textil como la que fabrica películas plásticas emplea
elementos radioactivos emisores de partículas alfa para neutralizar la electricidad
estática que adquieren los materiales por rozamiento. De esta forma evitan riesgos
de incendios originados por chispas producidas entre el material cargado
eléctricamente y las partes metálicas de la maquinaria.
Los rayos gamma atacan fuertemente a los microorganismos como bacterias y
hongos esterilizando los alimentos. Esta es la razón principal de que su uso sea tan
6
extendido en esta área. Permite además almacenar y conservar los alimentos por
más tiempo.
I.4.2. APLICACIÓN DE LA RADIACTIVIDAD EN LA MEDICINA
En la medicina el uso de las radiaciones es muy diverso, extendido y
particularmente beneficioso. Sus aplicaciones van desde la esterilización de material
quirúrgico hasta el diagnóstico y el tratamiento de enfermedades.
Este campo de aplicaciones nucleares (diagnóstico, obtención de imágenes y
tratamiento contra el cáncer) es quizá el más conocido junto con el funcionamiento
de un órgano, o el proceso biológico del cuerpo humano al administrar
cuidadosamente un compuesto químico radiactivo mejor conocidos como
radiofármacos.
I.4.3. RADIACTIVIDAD Y LA AGRICULTURA-GANADERÍA
En la agricultura y ganadería las radiaciones sirven para contrastar la eficacia
de los fertilizantes, preparar vacunas para el ganado, conocer mejor la absorción de
agua por las plantas, asegurar la eficiencia del riego y del abastecimiento de agua,
luchar contra las plagas y conservar alimentos, esterilizándolos sin dejar ningún
rastro radiactivo que entrañe riesgo posterior.
I.4.4. RADIACTIVIDAD Y LA GENERACIÓN DE ELECTRICIDAD
Se caracteriza por el empleo de combustible nuclear fisionable que mediante
reacciones nucleares proporciona calor que a su vez es empleado, a través de un
ciclo termodinámico convencional, para producir el movimiento de alternadores que
transforman el trabajo mecánico en energía eléctrica [3, 7].
7
I.5. ORIGEN DE LOS DESECHOS RADIACTIVOS
El incremento del número de los usos y aplicaciones pacíficas de la energía
nuclear para beneficio de la humanidad trae como consecuencia un aumento en la
generación de desechos radiactivos.
Se considera un desecho radiactivo a cualquier material para el que no se
tenga previsto uso alguno, y que contenga o esté contaminado con radionúclidos,
concentraciones o niveles de actividad mayores a los establecidos por las
autoridades correspondientes [8].
I.5.1 CLASIFICACIÓN DE DESECHOS RADIACTIVOS
Hay una amplia gama de desechos radiactivos. Algunos de los criterios más
importantes que pueden servir de base para el establecimiento de clasificaciones de
desechos son:
1.5.1.1 CLASIFICACIÓN DE DESECHOS RADIACTIVOS:
Sólidos los cuales pueden ser:
Compáctables: papel, plásticos, tela.
No Compáctables: metales, biológicos, plásticos.
Líquidos los cuales pueden ser:
Acuosos: solubles en agua.
Orgánicos: Líquidos de centelleo.
I.5.1.2. CLASIFICACIÓN RADIOLÓGICA DE DESECHOS RADIACTIVOS
La NOM-004-NUCL-2013 [8], define cada una de las clases de desechos
radiactivos, de acuerdo con la concentración, actividad y la vida media de los
radionúclidos presentes y las clasifican en:
Nivel alto
8
Nivel intermedio
Nivel bajo: Clase A, Clase B, y Clase C
Mixtos
Jales de uranio y torio
La clasificación radiológica de los desechos radiactivos es necesaria para
establecer criterios y requisitos, con el fin de efectuar de manera segura las
operaciones de manejo, tratamiento, acondicionamiento, transporte y
almacenamiento temporal y definitivo de los mismos.
I.5.1.3. CLASIFICACIÓN POR EL PERÍODO DE VIDA MEDIA:
Vida media corta t1/2 < 1 año
Vida media 1 año < t1/2 < 30 años
Vida media larga t1/2 > 30 años.
Los residuos de vida larga pueden conservar una actividad apreciable durante
miles de años [4].
I.6. GESTIÓN DE DESECHOS RADIACTIVOS
Consiste en todas las actividades administrativas y técnicas necesarias para la
manipulación, tratamiento, acondicionamiento, transporte y almacenamiento de los
desechos radiactivos. Teniendo en cuenta factores económicos y de seguridad.
El objetivo final de la gestión de desechos consiste en su inmovilización y
aislamiento del entorno humano, por un periodo de tiempo y en condiciones tales que
cualquier liberación de radionúclidos no suponga un riesgo radiológico inaceptable
para las personas ni para el medio ambiente. La Gestión debe garantizar que las
cargas de todo tipo sean mínimas para las generaciones futuras.
Las etapas básicas para una gestión eficaz de los desechos radiactivos forman
parte de un sistema global, que abarca desde la generación de los desechos hasta
su disposición final.
9
a) Minimización de los desechos radiactivos: a menor cantidad de desechos
radiactivos menos probabilidad de riesgos radiológicos y menores costos.
b) Pre tratamiento: está constituido por la colección, segregación, ajuste químico,
descontaminación.
Segregación: separación por tipo de desecho y tipos de radionúclido.
c) Caracterización: Determinación de propiedades físicas, químicas y
radiológicas, para verificar el cumplimiento de los requisitos establecidos en
cuanto a su almacenamiento y disposición final.
d) Tratamiento: Se finalidad es la reducción de volumen, y en la que algunos
casos pueden modificar las características de los desechos radiactivos. Las
técnicas básicas aplicadas son la incineración, la compactación de los
desechos radiactivos compáctables (reducción de volumen); la evaporación, la
filtración o floculación de especies químicas (modificación de la composición).
e) Acondicionamiento: Consiste en las operaciones realizadas con el fin de dar
a los desechos una forma adecuada para su manipulación, transporte,
almacenamiento y disposición final. Estas actividades pueden comprender la
inmovilización, su introducción en contenedores y colocarles un blindaje
suplementario.
f) Transporte: Se realiza entre las distantes etapas de su gestión es necesario
considerar las posibles consecuencias de dichos transportes, ajustándose a
los requisitos de la normativa aplicable.
g) Almacenamiento: Requiere que los desechos radiactivos se mantengan de
modo tal que:
Se garantice el aislamiento, vigilancia radiológica y la protección del
ambiente y
Se faciliten las actividades de gestión por ejemplo, las de tratamiento,
acondicionamiento y disposición final.
h) Disposición final: Es la última de las etapas y trata fundamental del
emplazamiento de los desechos radiactivos acondicionados en una instalación
10
de disposición final con un adecuado nivel de seguridad y sin intenciones de
recuperarlos [4, 6].
I.6.1 ACONDICIONAMIENTO DE DESECHOS RADIACTIVOS
El acondicionamiento de los desechos comprende un conjunto de procesos
desde que se producen los desechos, hasta que son embidonados o introducidos en
un contenedor, después de su tratamiento e inmovilización. Depende
fundamentalmente, de sus características físico-químicas y radiológicas [9].
I.6.1.1 INMOVILIZACIÓN
Es la conversión de un desecho mediante solidificación, embebido o
encapsulamiento. La inmovilización reduce las posibilidades de migración o
dispersión de los radionúclidos durante la manipulación, el transporte, el
almacenamiento y la disposición final [10].
Para realizar la inmovilización es necesario aislar por el período de tiempo
necesario, mediante la interposición de una serie de barreras artificiales (matrices de
inmovilización paredes de hormigón arcillas especiales) y naturales (formaciones
geológicas diversas), entre los desechos y el ser humano, que impidan la llegada de
los radionúclidos al medio ambiente, hasta que hayan perdido su actividad. Esta
gestión debe garantizar que las cargas de todo tipo para las generaciones futuras
sean mínimas.
Una Matriz es un hormigón utilizado para inmovilizar los residuos en el interior de un
bidón.
I.6.1.1 FUNCIÓN DE UN SISTEMA DE BARRERAS
El objetivo de un sistema de almacenamiento basado en múltiples barreras es,
mantener a los desechos aislados de la biosfera durante el tiempo necesario para
11
que, por desintegración radiactiva, su radiactividad decaiga a niveles aceptables, a la
vez que garantiza que durante dicho período, cualquier eventual retorno de los
radionúclidos al medio ambiente no supondrá riesgos inaceptables.
1ª BARRERA O “BARRERA QUÍMICA” (ACONDICIONAMIENTO DEL
DESECHO)
Se constituye inmovilizando el desecho en una matriz sólida, debe poseer una
buena conductividad calorífica y una baja tasa de lixiviación (es decir, no dejar
escapar más que una parte muy pequeña de la actividad presente), estable y
duradera, que sea químicamente inerte. Las matrices más utilizadas en el mundo
para los desechos de baja y media actividad son el concreto, el asfalto y los
polímeros, mientras que para los residuos de alta actividad, la opción es el vitrificado,
en el caso del ciclo cerrado, considerada internacionalmente más adecuada para la
inmovilización de las soluciones líquidas procedentes del reproceso del combustible
gastado.
2ª BARRERA O “BARRERA FÍSICA” (CONTENEDOR)
Es el contenedor o bulto donde se confinan los desechos inmovilizados con el
fin de evitar su contacto con los agentes exteriores, su posible dispersión y retardar
la penetración del agua hacia los residuos. El diseño de los contenedores se hace de
acuerdo con el tipo de desecho, utilizándose generalmente bidones metálicos
normalizados para los de baja y media actividad y recipientes metálicos especiales
construidos con metales de gran resistencia a la corrosión, cerrándose el conjunto
por soldadura, para los desechos de alta actividad. También deberán tener una
elevada conductividad calorífica para permitir la evacuación del calor residual.
12
3ª BARRERA O “BARRERA DE INGENIERÍA” (ESTRUCTURAS DE
INGENIERÍA)
La constituye la instalación en donde se colocan los desechos. Con el fin de Impedir
o limitar la penetración de agua hacia los desechos, puesto que el agua es la
principal vía de transferencia de los radionúclidos. Además de contribuir a la
retención de los radionúclidos, limitando el escape y retrasando el comienzo de la
lixiviación de los mismos. Su diseño incluye estructuras, blindajes y sistemas
concebidos para el mejor logro del objetivo propuesto y en función de la categoría de
los desechos a almacenar. Por tanto, las obras de ingeniería deben presentar, en
conjunto con los bultos, un buen confinamiento de la radiactividad durante el tiempo
necesario.
4ª BARRERA O “BARRERA GEOLÓGICA” (MEDIO GEOLÓGICO
RECEPTOR 300 A 1000 M)
La constituye el medio de la corteza terrestre en el que se ubican los
desechos. Esta barrera geológica debe ser altamente estable e impermeable. Su
misión es detener o retardar el acceso de los radionúclidos al medio ambiente en el
caso de que superasen las tres primeras barreras anteriores.
La barrera natural geológica dificulta la movilidad de estos radionúclidos,
mediante una serie de fenómenos físico-químicos que tienen como efecto retardar la
migración de los mismos hacia la biosfera. Los principales mecanismos que causan
dicha retención son los fenómenos de interacción de los radionúclidos con la roca
(que se engloban bajo el término “sorción”). Las formaciones geológicas favorables
se caracterizan por una alta capacidad de confinamiento, expresada por sus
condiciones hidrogeológicas y geoquímicas, y por una adecuada estabilidad
tectónica y geo mecánica. En caso de fallo de las barreras artificiales (contenedor y
obras de ingeniería), los radionúclidos pueden ser liberados por las aguas
subterráneas. Por último, completan el sistema de protección una serie de medidas
administrativas consistentes en el establecimiento de un conjunto de controles
legales y normativos durante todo el proceso de gestión (selección del
13
emplazamiento, diseño, construcción, operación, cierre y clausura) y la garantía de
continuidad en el tiempo de esos controles [6]. En la figura I.5 se muestran los tipos
de barreras que impiden la llegada de los radionúclidos al medio ambiente, hasta que
su actividad sea aceptable.
Figura I.5 Tipos de barreras. Fuente: Tesis Caracterización de concretos para
acondicionamiento de fuentes radiactivas, Jhoana Martínez Bock 2014.
En la figura I.6 se puede observar en orden el sistema de cuatro barreras de
aislamiento, entre el desecho radiactivo y el medio ambiente que evitan la liberación
de los radionúclidos a la biosfera.
Figura I.6 Sistema de barreras de aislamiento. Fuente: Elaboración propia.
14
I.6.2 GESTIÓN DE DESECHOS RADIACTIVOS EN MÉXICO
Las tecnologías de Gestión de Desechos Radiactivos en México aplicadas en
la PATRADER (Planta de Tratamiento de Desechos Radiactivos) del Departamento
de Desechos Radiactivos del ININ son principalmente:
1. Compactación: Como su nombre lo indica, únicamente se aplica a materiales
que pueden ser prensados como papel, plástico.
2. Decaimiento: Esta técnica se aplica únicamente a materiales contaminados
con radioisótopos cuyas vidas medias son menores a 1 año. Una vez que
dichos materiales se encuentran por debajo de lo establecido por la norma
NOM-006-NUCL-1996, son considerados como desechos comunes y pueden
ser gestionados como basura convencional.
3. Precipitación: En este caso se trata de desechos líquidos, a los cuales se les
adiciona un agente floculante para inducir la precipitación de los radioisótopos
contenidos en ellos.
4. Inmovilización: Esta técnica se aplica para inmovilizar fuentes de (Co60, Cs137,
Ra226, Am241, Sr91) radioisótopos con vidas medias de varios años. En general
son inmovilizadas estas fuentes mediante su cementación en bidones los
cuales son enviados finalmente al Centro de Almacenamiento de Desechos
Radiactivos (CADER) [11].
I.7. FUENTES RADIACTIVAS GASTADAS
I.7.1. DEFINICIÓN DE FUENTE SELLADA
Es todo material radiactivo permanentemente incorporado en una capsula
hermética, con resistencia mecánica suficiente parta impedir contacto con el
radionúclido o la dispersión de la sustancia radiactiva en las condiciones previsibles
de utilización y desgaste [12].
Si una fuente ya no se necesita (por ejemplo, ha sido sustituida por una
técnica diferente) o ya no se ajusta a la aplicación para la cual se concibió (por
15
ejemplo, su actividad se ha debilitado en exceso, o el equipo asociado funciona mal o
es obsoleto, o la fuente presenta rotura o fuga), se le clasifica como fuente gastada o
en desuso. Siendo esta un tipo específico de desecho radiactivo.
La actividad de una fuente en desuso puede seguir siendo del orden de
gigabequerelios (GBq) o terabequerelios (TBq).
Por otra parte, las fuentes radiactivas antiguas se fabricaban según normas de
calidad menos exigentes que las producidas en el pasado decenio. Por ejemplo, las
primeras fuentes se fabricaban a partir de polvo o sales solubles, por lo que eran
susceptibles de presentar fugas y disolución si se exponían al agua, lo que obedecía
especialmente a que las técnicas de encapsulamiento aplicadas también eran
inferiores a las actuales [13].
Las fuentes radiactivas selladas gastadas generadas en México son
gestionadas por el Departamento de Desechos Radiactivos del ININ, hasta el
momento se han inmovilizado en concreto alrededor de 8189 fuentes, 2,602
almacenadas en la PATRADER (Planta de Tratamiento de Desechos Radiactivos) y
5,587 en el CADER (Centro de Almacenamiento de Desechos Radiactivos). Se trata
de fuentes selladas de diversos radioisótopos como: Am241, Ir192, Ra226, Cs137, Co60,
Sr90, Po210, Th230 [14]. Las cuales se acondicionan en matrices de concreto que
cumplen dos funciones principales: 1) blindaje de la fuente radiactiva, necesario para
su manipulación, transporte y almacenamiento; y 2) barrera física para reducir una
potencial migración de los radionúclidos durante su almacenamiento o disposición
final.
I.8. CONCRETO
I.8.1 DEFINICIÓN DE CONCRETO
El concreto es básicamente una mezcla de dos componentes: agregados
(arena y grava o piedra triturada), y algún aglutinante, también conocido como pasta.
El aglutinante, compuesto de cemento Portland, agua y aire, une a los agregados
para formar (luego de fraguado), una masa semejante a una roca, esto ocurre,
16
debido a que el aglutinante endurece por una reacción química entre el cemento y el
agua [15].
I.8.1 CEMENTO PORTLAND
El cemento Portland se obtiene mediante un proceso industrial, pulverizando a
un grado de finura determinado una mezcla fría de arcilla y materiales calcáreos,
previamente sometida a cocción, que se denomina Clinker Portland [16].
El cemento Portland se compone de cinco componentes principales y otros
compuestos de menor importancia. La composición de un cemento portland típico se
enumeran por porcentaje en peso en la tabla I.2.
Tabla I.2 Composición del cemento Portland. Fuente: Elaboración propia.
I.8.2 CLASIFICACIÓN DEL CEMENTO
La palabra Portland se debe a la semejanza en aspecto con las rocas que se
encuentran en la isla de Portland, en el condado de Dorset Inglaterra.
Los tipos de cemento (ver tabla I.3, I.4), esta proporcionada por la norma
NMX-C-414-ONNCCE-1999 [17] la cual establece lo siguiente:
Compuesto % en peso Formula Química Notación abreviada
Silicato tricálcico 50% Ca3SiO5 ó 3CaO.SiO C3S
Silicato dicálcico 25% Ca2SiO4 ó 2CaO.SiO2 C2S
Aluminato
tricálcico 10% Ca3Al2O6 ó 3CaO.Al2O3 C3A
Aluminoferrita
tetracálcica 10%
Ca4Al2Fe2O10 ó
4CaO.Al2O3.Fe2O3 C4AF
Yeso 5% CaSO4.2H2O CS H2
17
De acuerdo a su composición, éstos pueden ser:
Tabla I.3 Tipos de cementos de acuerdo a su composición. Fuente: NMX-C-414-
ONNCCE-1999
De acuerdo a sus características especiales (tabla I.IV), éstos puedes ser
Tabla I.4 Características especiales del cemento. Fuente NMX-414-ONNCCE-1999
De acuerdo a su resistencia, estos pueden ser: La resistencia normal de un
cemento es la resistencia mínima mecánica a la compresión a los 28 días y se indica
como 20, 30 ó 40 en Newtons por milímetro cuadrado (N/mm2).
TIPO DENOMINACIÓN
CPO Cemento Portland Ordinario
CPP Cemento Portland Puzolánico
TPEG Cemento Pórtland con Escoria
Granulada de alto horno
CPC Cemento Pórtland Compuesto
CPS Cemento Pórtland con humo de
Sílice
CEG Cemento con Escoria Granulada
de alto horno.
NOMENCLATURA CARACTERISTICAS
ESPECIALES DE LOS CEMENTOS
RS Resistente a sulfatos
BRA Baja reactividad
alcalina agregado
BCH Bajo calor de
hidratación
B Blanco
18
En un saco de cemento, la clasificación del cemento estará integrada por lo
siguiente: Composición + Resistencia + Característica especial [17].
Ejemplo: Cemento CPO 40 R. Esta clasificación indica que se trata de un cemento
Portland ordinario, con alta resistencia inicial de 40 N.
I.8.3 ARENA, GRAVA Y AGUA.
I.8.3.1 ARENA
La arena es un conjunto de partículas de rocas disgregadas. En geología se
denomina arena al material compuesto de partículas cuyo tamaño varía entre 0,063 y
2 mm.
A continuación se muestra en la tabla I.5 los tipos de arena y sus
características [18].
Tabla I.5 Tipos de arena y características. Fuente: www.trateco.net
Tipo Características
Arena parcialmente
triturada
Recomendable para pegar ladrillo, enjarre
o aplanados firmes que no exijan tanta
resistencia.
Arena 100%
triturada
Utilizada con mayor frecuencia para la
elaboración de concretos para
construcción de lozas y columnas de
mucha resistencia.
Arena fina Utilizada para trabajos de construcción,
albañilería o mampostería.
Arena de río
Requiere mayor consumo de cemento
que cualquier otro tipo de arena por su
origen, ya que no contiene material que
proporcione liga.
19
I.8.3.2 GRAVA
Se denomina grava a las partículas rocosas de tamaño comprendido entre 2 y
64 mm, aunque no existe unicidad de criterio para el límite superior. Los tipos de
grava y sus características principales, se enlistan a continuación: [19]
Grava triturada de 1 ½” A 7/8”: Se utiliza para obra pública, en concretos
para la construcción de lozas y columnas gruesas de mucha resistencia, para calles
de concreto.
Grava triturada de 3/4” A 3/8”: Es utilizada principalmente por contratistas
que necesitan mantener una excelente calidad en la elaboración de concreto de
distintas aplicaciones.
Grava triturada de 3/4” A 1/4”: Material con mayor demanda en construcción
de vivienda y edificación en general. También es utilizada para colar techos y lozas
de calidad.
Grava triturada parcial de 3/4” a 1/4”: Está compuesta de grava triturada y
sin triturar, es recomendable para firmes, colados para dalas y castillos que no exijan
tanta resistencia al peso.
Grava triturada de 1/2” y sello de 3/8”: Utilizada para la obra pública, como
puede ser carreteras (es la gravilla que ponen en la última capa en las carreteras),
también lo utilizan los restaurantes en el estacionamiento.
Grava cribada de 1 ½” a 1/4”: Su calidad es media, por lo tanto su precio es
más económico, puede servir para hacer lozas gruesas, rampas para cocheras que
no requieran tanta resistencia, algunos contratistas lo utilizan para techos.
Grava cribada de 3/4” a 1/4”: De calidad media, es recomendable para firmes
que no requieran de tanta resistencia al peso, también es utilizada para banquetas,
para castillos y dalas.
20
I.8.3.3 HIDRATACIÓN DEL CEMENTO
El agua es el elemento que hidrata las partículas de cemento y hace que estas
desarrollen sus propiedades aglutinantes. Usar agua limpia, y la cantidad necesaria
para realizar la mezcla [15].
La hidratación del cemento es un proceso físico-químico bastante complejo. La
hidratación ocurre desde que el cemento entra en contacto con el agua, cambiando
de un estado fluido a uno sólido. Es fundamental conocer los mecanismos de
hidratación para conocer las propiedades finales del concreto.
La hidratación es un proceso que cambia a medida que pasa el tiempo. Se empieza
a contar desde que el cemento entra en contacto con el agua, y reaccionan los
minerales del cemento con el agua, además de la presencia del yeso y otros aditivos.
Los productos de las reacciones son principalmente silicatos de calcio hidratados,
hidróxido de calcio y sulfoaluminatos de calcio hidratados, así:
El C3S (alita) o silicato de tricálcico, es el silicato cálcico más inestable de los
presentes en el cemento, al reaccionar con el agua se convierte en el silicato de
calcio hidratado, conocido como tobermorita gel, y en hidróxido de calcio, así:
2(3CaO.SiO2) + 6H2O→ 3CaO.2SiO2.3H2O + 3Ca (OH)2
El silicato dicálcico (belita) al hidratarse también se convierte en tobermorita gel, y en
hidróxido de calcio, pero a diferencia de la alita produce menos hidróxido de calcio:
2 (2CaO.SiO2) + 4H2O →3CaO.2SiO2.3H2O + Ca (OH)2
El aluminato de calcio (celita) al combinarse con yeso y agua produce etringita:
(3CaO.Al2O3) + 3CaSO4.2H2O + 15H2O → 3CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O
El aluminato de calcio con la etringita y con el agua se convierte en aluminato de
calcio hidratado:
2(3CaO.Al2O3)+3CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O + 4H2O → 3
(3CaO.Al2O3.CaSO4.12H2O)
El aluminato de calcio (C3A) con el hidróxido de calcio y con agua se convierte en
aluminato de calcio hidratado:
3CaO.Al2O3 + Ca (OH)2 + 12H2O → 4CaO.Al2O3.13H2O
21
I.8.4 MINERALES PRINCIPALES DEL CONCRETO
Las características de los minerales principales del concreto son:
Tobermorita gel o Silicato de calcio hidratado (CSH): Es el responsable de
la armazón interna del concreto, en definitiva, de la resistencia mecánica de estos
conglomerados por lo que resulta un constituyente de la pasta indispensable y
siempre positivo.
Portlandita (hidróxido de calcio): Tiene efectos positivos en tanto que es el
encargado de mantener el pH de la pasta en valores altos (12-13) pues actúa como
una “reserva alcalina”, mantiene a los hormigones armados protegidos contra la
corrosión electroquímica. Se presenta normalmente en forma de plaquetas
hexagonales delgadas, a menudo de décimas de micrómetros de ancho, pero
después se convierten en depósitos masivos. También es positiva en el caso de
hormigones y morteros con áridos calizos, ya que en ellos la adherencia árido-pasta
es mayor que en el caso de los áridos silíceos
También tiene efectos negativos tales como: solubilidad en agua y fácilmente
lixiviable por disolución; puede reaccionar con sulfatos y cristalizar en forma de di
hidrato dando lugar a procesos de expansión y ruptura y posteriormente a la
formación de etringita; es el primer material en descomponerse a altas temperaturas
(600ºC) en caso de incendio generando el desplome de la estructura. Varios de estos
aspectos negativos pueden controlarse con la adición de puzolanas (cenizas
volantes, humo de sílice, escoria de hornos, etc.)
Etringita (trisulfoaluminato de calcio): Los cristales de etringita son de
formas alargadas, generalmente en hábitos fibrosos o en forma de varillas alargadas
que se encuentran formando estructuras que asemejan un enrejillado que le da al
concreto mayor cohesión, ya que se trata de la etringita positiva, pues la que genera
expansión se encuentra generalmente dentro de las fisuras y grietas y se produce en
edades tardías (mayores a 28 días): la etringita se encuentra generalmente en las
22
fisuras del concreto dañado, alrededor de las partículas de agregado o en micro
fisuras de la pasta del cemento [20].
I.9 MÉTODOS INSTRUMENTALES DE CARACTERIZACIÓN DE
CONCRETO
Algunas de las técnicas de caracterización de concreto, utilizadas en este trabajo, se
describen brevemente a continuación:
I.9.1. MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO
En la microscopía electrónica una muestra es bombardeada por un haz de
electrones de hasta 30KV de energía, produciéndose varias formas simultáneas de
radiación en la muestra, entre ellas, la emisión de electrones secundarios, electrones
del haz retrodispersados, rayos-x y además transmite electrones por la cara de la
muestra contraria a la irradiada. La detección de esos electrones provenientes de un
gran número de puntos sobre el área barrida se consideran señales que, previa
transformación electrónica, genera la imagen que se visualiza en una pantalla de
televisión o es fotografiada mediante una cámara adosada al equipo. La excelente
resolución de hasta 3nm y la gran profundidad del foco del orden de 2 micrones
permiten la aplicación del SEM (microscopía electrónica de barrido) a varias
disciplinas.
El SEM permite obtener imágenes de gran resolución en materiales pétreos
metálicos y orgánicos. El microscopio electrónico de barrido es el mejor método
adaptado al estudio de la morfología de las superficies. Cuando el haz de electrones
"barre" un área determinada sobre la muestra también esta permita rayos-X que
permite determinar una energía característica. La trayectoria del haz pasa por una
serie de lentes electromagnéticos que lo des magnifican y focalizan, de modo que,
cuando el haz finalmente incide sobre la muestra tiene un diámetro sólo de 10 mm.
Las muestras son sólidas, metálicas o no metálicas. En las muestras no metálicas se
23
pueden presentar cargas electrostáticas en la superficie afectando la cantidad de
electrones secundarios y electrodispersos de manera que, se pueden producir
deformaciones de la imagen, siendo estas brillantes y sin estructura. El mejor método
de evitar las cargas locales es cubrir la muestra con una delgada capa de material
conductor que se adapte a las irregularidades de la superficie a estudiar. De esta
manera, los electrones del haz que incidan sobre el espécimen serán conducidos por
dicha capa hasta el portaobjeto metálico y por él se dispersarán en las demás partes
metálicas del microscopio hacia la tierra.
I.9.1.1. RECUBRIMIENTO DE MUESTRAS BAJO VACÍO
En esta técnica los átomos son desprendidos a alta velocidad de un cátodo por
el impacto de un gas, que en la mayoría de los casos es argón. El aparato está
formado por un recipiente de vidrio que es evacuado por una bomba, el vacío
utilizado es de 0.05 a 0.1 mbar. En la base superior de la cámara se encuentra el
cátodo por una hoja del material que se desea evaporar, puede ser Au, Ag, Ni, Cr, C,
entre otros. La fuente de poder suministra la diferencia de potencial entre el cátodo y
el ánodo. La diferencia de potencial provoca que el cátodo produzca electrones libres
y estos chocan con la muestra, donde se depositan, formando una capa delgada de
20 nm de espesor aproximadamente [21].
1.9.2. DIFRACCIÓN DE RAYOS X
Es una técnica de caracterización aplicada para el análisis cualitativo y cuantitativo de
materiales como polvos minerales, arcillas, materiales refractarios, aleaciones,
productos de corrosión, polvos industriales, etc., que proporciona información sobre
sus fases cristalinas. El método de difracción tiene las siguientes ventajas, es un
método rápido, requiere muy poca muestra y no es destructivo.
Cuando un haz monocromático (de una sola longitud de onda) del mismo
orden de magnitud que el espacio atómico del material golpea, los rayos X se
dispersan en todas direcciones. La mayor parte de la radiación dispersa por un
24
átomo anula la dispersada por otros átomos, sin embargo, los rayos X que golpearan
ciertos planos cristalográficos de ángulos específicos se ven reforzados en vez de
eliminados. Este fenómeno se conoce como difracción.
Los rayos X han sido difractados o el haz ha sido reforzado, cuando las
condiciones satisfacen la ley de Bragg (n*λ = 2dsinθ), y debe cumplirse para que
ocurra la difracción; n se denomina orden de difracción y debe ser un número entero
consistente con sin θ menor o igual que 1.
Cuando el material se prepara en polvo fino, siempre habrá algunas partículas
de polvos cuyos planos queden orientados en el ángulo Θ adecuado para satisfacer
la ley de Bragg. Por tanto, se producirá un haz difractado, a un ángulo de 2Θ en
relación con el haz incidente. En un difractómetro, un detector móvil de rayos X
registra los ángulos 2Θ en los cuales se difracta el haz, dando un patrón
característico de difracción. Si se conoce la longitud de onda de los rayos X, se
puede determinar los espaciamientos interplanares y, finalmente, la identidad de los
planos que causan dicha difracción.
Para identificar la estructura cristalina de un material, se anota el patrón de las
líneas de difracción, típicamente, mediante la creación de una tabla de valores del
sen2 Θ [22].
I.9.3 ESPECTROMETRÍA INFRARROJA
La espectrometría de infrarrojo es sumamente útil para determinaciones
cualitativas de compuestos orgánicos y para deducir estructuras moleculares a partir
de sus grupos funcionales tanto de compuestos orgánicos como inorgánicos.
En el análisis cualitativo la espectroscopía de infrarrojo puede usarse para la
identificación de sustancias puras o para la absorción, localización e identificación de
impurezas.
25
Para localizar una impureza en una sustancia se hace una comparación en el
espectro de las sustancia que se estudia y una muestra de la sustancia pura. Las
impurezas causan bandas de absorción adicionales que aparecen en el espectro.
La espectroscopía Infrarroja tiene un uso cada vez mayor en el análisis
cuantitativo, el principal campo de aplicación de este tipo de análisis se halla en la
cuantificación de contaminantes atmosféricos que provienen de procesos
industriales.
Una parte del espectro electromagnético que se extiende desde 0.8 a 1000
mm (que corresponde al número de onda comprendidos entre los 12800 y los 10 cm-
1), se considera como la región del infrarrojo, la cual está dividida en tres regiones:
a) Espectro Infrarrojo Cercano
b) Espectro Infrarrojo Fundamental o Medio
c) Espectro Infrarrojo Lejano
La mayoría de los materiales orgánicos e inorgánicos demuestran absorción y
el espectro es originado principalmente por el alargamiento vibracional y flexión
dentro de la molécula. El espectro infrarrojo es una de las propiedades más
características de un compuesto ya que no existen dos espectros iguales para dos
compuestos diferentes, es como una huella dactilar.
Dentro de la región del espectro de Infrarrojo fundamental existen dos
regiones, una de ellas es la llamada de los grupos funcionales de 4000 cm-1 a 1300
cm-1, y la región dactilar de 1300 cm-1 a 670 cm-1.
En la región de los grupos funcionales la posición del pico de absorción es
mayor o menor dependiendo solamente del grupo funcional donde llega la absorción
y no de la estructura molecular completa. La posición de los picos en la región
dactilar son dependientes de la estructura molecular completa.
26
Características que debe tener una vibración para que produzca banda de
absorción:
La radiación incidente debe tener una frecuencia igual a la frecuencia de la
vibración que va a producir. Que la vibración resultante produzca cambio en el
momento dipolar, o sea que la vibración no absorberá radiación infrarroja, si no
hay cambio en el momento dipolar se llama vibración inactiva y serán activas cuando
haya dicho cambio en el momento dipolar [23].
I.9.4.ESPECTROSCOPÍA RAMAN
Es una técnica de caracterización utilizada para caracterizar materiales
arqueológicos, biomateriales, pigmentos, alimentos, polímero. Esta técnica
proporciona información sobre las propiedades vibracionales de la materia, en ella se
involucra un proceso de dispersión inelástico, los fotones incidentes pueden perder o
ganar energía debido a que son dispersados inelásticamente por la creación o
destrucción de fonones en el material. En este proceso, la energía de los fotones
incidentes es igual a la energía de los fonones creados, así la energía restante
corresponde a otro fotón de energía y dirección de propagación distintas al incidente.
Debido a que la señal Raman es aproximadamente un millón de veces más
débil que la intensidad de la luz incidente, el desarrollo de la espectroscopía Raman
no ocurrió sino hasta la invención de fuentes de luz muy intensas. Fue el
advenimiento del rayo LASER el que le dio un impulso formidable a la
espectroscopía Raman. Debido a que el láser es una fuente de luz muy intensa
prescindimos del telescopio. Como sistema dispersor o muestra a analizar
consideremos tetracloruro de carbono. Si en lugar del monocromador y un
fotomultiplicador o un arreglo de fotodiodos como detector, se obtiene entonces un
sistema de espectroscopía Raman similar a los que se utilizan en los laboratorios
actuales de investigación [24].
27
Este método tiene la ventaja de poder analizar áreas que no salen a la
superficie de la muestra, como inclusiones de minerales; se muestra mucho más
sensible al estado del orden y desorden estructural de los minerales y diversos
materiales avanzados. Esta sensibilidad se debe, esencialmente, al hecho de que las
líneas o bandas Raman son, por su naturaleza, más estrechas que las bandas de
absorción infrarroja, de tal manera que un posible ensanchamiento de estas líneas
indicaría un aumento en el desorden estructural del material en estudio. De este
modo, los espectros Raman representan una valiosa información complementaria
para la determinación de estructuras cristalinas de diferentes compuestos, tanto
naturales como artificiales, y facilita la caracterización adecuada de las propiedades
cristaloquímicas de minerales. La diferencia esencial entre los espectros IR y Raman
radica en las intensidades de las bandas. Esta propiedad hace complementaria la
información obtenida por ambos métodos. Las vibraciones de enlaces no polares
suelen ser intensas en Raman y débiles en infrarrojo y las correspondientes a
enlaces polares tienden a ser débiles en Raman e intensas en infrarrojo [25].
I.8.5. ESPECTROSCOPÍA MÖSSBAUER
El efecto Mössbauer consiste en la absorción nuclear resonante de rayos
gamma sin retroceso, y fue descubierta en 1957 por Rudolf L. Mössbauer. Este
fenómeno evolucionó rápidamente a una técnica espectroscópica llamada
“Espectroscopía Mössbauer” por ser sensible a cambios de energía del orden de 10-
8 eV, la cual, puede proporcionar información única sobre el comportamiento nuclear
y electrónico de los átomos en la materia. La aplicación de la técnica Mössbauer en
la actualidad abarca diversas ramas de la ciencia tales como: a) Bioquímica, para la
determinación de estructuras de proteínas, enzimas, aminoácidos a base de hierro.
b) Metalurgia, para el estudio de transformaciones de fases en estudios de corrosión
y aleaciones. c) Física del estado sólido, para estudios de magnetismo,
paramagnetismo, relajación, difusión, implantación de iones [26].
28
El elemento más comúnmente empleado para la aplicación del efecto
Mössbauer es el Fe, debido a la baja energía del primer estado excitado, alto
coeficiente de conversión interna, estrecho ancho de línea, que lo hacen muy
adecuado para el análisis de energías del orden de los enlaces químicos de los
compuestos que contienen este elemento.
Se ha encontrado que alrededor de 92 isótopos de 45 elementos (entre ellos
Sn, Ni, Zn, Te, Ru, Hf, Ta, Re, Os, Ir, Pt, Au, etc.) que experimentan transiciones
gamma sin retroceso en las condiciones adecuadas. Sin embargo, no todos estos
elementos se han utilizado en la práctica, ya que además de las características ya
mencionadas, se debe tener un precursor de vida media convenientemente larga. El
núcleo excitado de Co57 decae al núcleo estable de Fe57 mediante una captura
electrónica, seguida de la emisión de un rayo gamma. La radiación emitida por la
fuente puede ser absorbida sin retroceso (esto es, sin pérdida de energía) por
átomos de Fe57 estables presentes en la muestra por analizar, produciéndose así el
efecto Mössbauer [27].
CAPÍTULO II
METODOLOGÍA
30
II.1 ACONDICIONAMIENTO DE FUENTES SELLADAS GASTADAS EN
EL ININ
El proceso de preparación de bidones utilizados para la inmovilización de
fuentes selladas gastadas llevados a cabo en el Departamento de Desechos
Radiactivos del ININ, se describe a continuación brevemente.
Los contenedores utilizados para la inmovilización de las fuentes selladas son
bidones metálicos de 208 L. Estos contenedores se clasifican en tres tipos,
dependiendo del tipo de radionúclido de la fuente sellada gastada: a) para fuentes
de radionúclidos emisores alfa, b) para fuentes de neutrones y c) para fuentes de
radionúclidos emisores gamma. Cada uno de estos bidones son preparados de
manera distinta, la cual es descrita a continuación:
a) Contenedores para fuentes de radionúclidos emisores alfa (210Po, 230Th,
238Pu,
239Pu,
238U,
244Cm) o beta (
3H,
14C,
36Cl,
55Fe,
63Ni,
68Ge,
90Sr,
109Cd,
125Sb,
147Pm, 204Tl, 210Bi, 210Pb). El bidón lleva una base de concreto en donde van sujetos
siete pedazos de tubo de PVC, donde son colocadas las fuentes. En cada tubo se
coloca un sólo tipo de emisor separando las fuentes alfa de las beta, como se indica
en la figura II, las fuentes más voluminosas o presentes en mayor cantidad deben
colocarse en el pozo central, sin mezclar isótopos. Finalmente se vacía el concreto
alrededor de los tubos hasta alcanzar el borde de éstos Ver Figura II.1.
b) Contenedores para fuentes de neutrones (241Am-Be, 210Po-Be, 239Pu Be,
226Ra-Be, 252Cf). Sobre el fondo del bidón se coloca una base de concreto, y al centro
se coloca un cilindro de parafina y finalmente se vacía concreto alrededor del cilindro
de parafina hasta el borde de éste. Ver figura II.2.
c) Contenedores para fuentes emisoras gamma (22Na, 51Cr, 54Mn, 59Fe, 57Co,
60Co, 65Zn, 85Kr, 85Sr, 88Y, 95Zr, 99Mo, 103Ru, 110mAg, 113Sn, 125I, 131I, 133Ba, 137Cs,
152Eu, 153Gd,192Ir, 203Hg, 226Ra, 241Am). El bidón lleva una base de concreto y al
centro se coloca un cilindro de plomo, en caso de almacenar fuentes de un mismo
isótopo, como se muestra en la figura II.3. Y en caso de que se tengan fuentes de
varios isótopos, se colocan en varios cilindros, como se muestra en la figura II.4.
31
Finalmente se vacía concreto alrededor del cilindro de plomo hasta alcanzar su borde
[12].
Figura II.1. Contenedor para fuentes emisoras alfa o beta. Fuente: P. DR (PATRADER).
32
Figura II.2. Contenedor para fuentes de neutrones. Fuente: P. DR (PATRADER)
Figura II.3. Contenedor para fuentes emisoras gamma. Fuente: P. DR (PATRADER)
33
Figura II.4. Contenedor para fuentes emisoras gamma multinúclidos. Fuente: P. DR
(PATRADER)
Los concretos utilizados en el acondicionamiento de estas fuentes gastadas
han sido recientemente caracterizados por el grupo del Laboratorio de Investigación
de Desechos Radiactivos, a fin de verificar que éstos acreditaran las pruebas
establecidas en la NOM-019-NUCL-1995. El estudio demostró que estos concretos
acreditan las pruebas de la NOM-019, sin embargo, aun cuando la formulación
utilizada en la PATRADER para preparar estos concretos es siempre la misma, no
existe un control estricto en la adquisición de las materias primas [4]. Por tanto, en
este trabajo se prepararon y caracterizaron concretos con la formulación establecida
en la PATRADER, en función de las materias primas utilizadas, a fin de establecer un
control de preparación de estos concretos y garantizar el cumplimiento de las
especificaciones de la NOM-019-NUCL-1995.
En el presente capítulo se presenta primeramente la metodología seguida para
caracterizar de la materia prima utilizada actualmente para la preparación del
concreto, posteriormente se describe la preparación de las probetas de concreto y
34
los ensayos requeridos por la norma NOM-019-NUCL-1995. Finalmente se
especifican los métodos de caracterización aplicados a las probetas tratadas.
II.2 CARACTERIZACION DE MATERIAS PRIMAS
La materia prima que se utilizó para la fabricación de las probetas de concreto
es la siguiente:
Grava tamizada (malla número 4), se separó la grava y quedo de la siguiente
manera:
Grava de grano grande (mayor de 30 mm)
Grava de grano normal (de 11 mm a 29 mm)
Grava de grano pequeño (menor de 10 mm)
Arena tamizada (malla número 10)
Cemento comercial de cuatro tipos:
CPC 30RS EXTRA de marca CEMEX TOLTECA, CPC 30R IMPERCEM de marca
CEMEX TOLTECA, CPC 30RS tipo II de marca Cruz Azul, CPC 30 R de marca
APASCO. Las cuales pueden observarse en la figura II.5.
Figura II.5. a) Grava normal, b) Arena, c) CPC 30RS EXTRA, d) CPC 30R IMPERCEM, e)
CPC 30RS AZUL y f) CPC 30R APASCO. Fuente: Elaboración propia.
a)
e)
c) b)
d) f)
35
Esta materia prima se analizó por medio de 5 técnicas diferentes:
Microscopio Electrónico de Barrido
Difracción de Rayos X
Espectrometría Infrarroja
Espectrometría Ramman.
Espectroscopia Mösbauer
Para realizar este tipo de análisis se tomó una muestra representativa de cada
material, para el caso de la grava y arena fue necesario pulverizar en un mortero.
II.2.1 MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO
Este análisis se le realizó a la materia prima en forma de polvo, sin ninguna
preparación, y a cada una de las probetas de concreto que se prepararon con la
materia prima sin realizar ninguna tratamiento y después de que fueron sometidas a
las diferentes pruebas.
Se colocó un poco de cinta de carbono en el porta muestras posteriormente se
tomó un poco de cada muestra y se colocó en la cinta.
Para realizar este análisis se utilizó un Microscopio Electrónico Alto-bajo vacío
modelo JSM 0009. Con las siguientes condiciones de trabajo: Modo Low Vac,
Voltaje: 20kV, WD: 10 mm, Señal: BEI, Presión: 15 Pa, Spot Size 54. Se tomaron
microfotografías de las muestras a amplificaciones de 100x, 500x, 1000x, 2000x,
5000x.
II.2.2 DIFRACCIÓN DE RAYOS X
Para realizar el análisis a la materia prima y de las probetas después de cada
prueba, fue necesario pulverizar en un mortero. Se colocó una pequeña parte de la
muestra en un porta muestra y se utilizó un difractómetro de rayos X, modelo
XSIEMENS D5000, bajo las siguientes condiciones de trabajo; ángulo 2Θi = 2.5
ángulo 2Θr = 70, step size = 0.035, step time = 1s, range time = 30 min.
36
II.2.3 ESPECTROMETRÍA INFRARROJA
Este análisis se llevó a cabo en un equipo NICOLET 6700 FT-IT. Las
condiciones a las que se operó el equipo fueron: barrido de 4000 a 400 cm-1, en
porcentaje de transmitancia. Se utilizó un detector de diamante a un tiempo de
barrido de 32 segundos. Para leer estas muestras fue necesario pulverizarlas y
colocarlas en el porta muestras.
II.2.4 ESPECTROMETRÍA RAMMAN
Las muestras que se analizaron por esta técnica en forma de polvo fueron la
materia prima, las probetas de concreto sin ningún tratamiento, es decir fraguadas
por 28 días, las irradiadas a una dosis de 600 kGy y las tratadas de térmicamente
preparadas con los 5 cementos estudiados. El análisis Ramman se realizó en un
espectrómetro LabRam HR HORIBA JOBYVON equipado con un láser 532 nm de
línea, una potencia del láser de 70 mW, un objetivo de 50X, tiempo de integración de
señal (acumulaciones por segundo) 60 segundos 100 acumulaciones, se usó una
rejilla de 6001 mm.
II.2.5 ESPECTROMETRÍA MÖSSBAUER
Los espectros de Mössbauer se obtuvieron a 300 K, mediante un arreglo
típico de espectrometría de 57Fe, empleando como fuente una pastilla de 57Co en una
matriz de rodio, de 925 MBq (25 mCi), en un equipo marca Wissel modelo MRG 500.
Los espectros de absorción se ajustaron mediante el uso del programa NORMOS, y
los datos de corrimiento isomérico están referenciados a α-Fe.
II.3 PREPARACIÓN DE PROBETAS DE CONCRETO
Para elaborar las probetas se prepararon los moldes bajo la norma ASTM C-
39 [28], la cual indica las características que deben cumplir los especímenes de
37
concreto. La formulación del concreto siguió el procedimiento usado por la Planta de
Tratamiento de Desechos Radiactivos, que se describe más adelante [12].
Los moldes se elaboraron con un tubo de PVC de 45 mm de diámetro, con
una longitud de 90 mm, los cuales deberían cumplir una relación 2:1 (longitud:
diámetro); en la parte inferior del tubo se coloca un tapón para protección de 50 mm
de diámetro, como se muestra en la figura II.6.
Figura II.6. Molde para realizar las probetas de concreto. Fuente: Elaboración
propia.
El interior de la probeta se engraso con vaselina para facilitar el desmoldeo y
el tapón fue sellado con cinta adhesiva para no tener derrame del concreto.
La materia prima que se utilizó para preparar el concreto fue seleccionada por
ser limpia, libre de impurezas como grasa o aceites, tener el tamaño de grano
adecuado.
El concreto se preparó con la siguiente cantidad de materia prima:
1.5 kg de arena
1.5 kg de cemento
1.3 L de agua
1.8 kg de grava
La preparación se llevó a cabo de la siguiente forma:
Se seleccionó una superficie plana y que no absorbiera húmedad.
38
Para realizar las probetas se realizaron combinaciones con la materia prima y
quedaron denominadas de la siguiente manera:
Arena + grava grano normal (de 11 mm a 30 mm) + CPC 30RS EXTRA
+ agua= CON EXTRA
Arena + grava grano normal (de 11 mm a 30 mm) + CPC 30R
IMPERCEM + agua= CON IMPER
Arena + grava grano normal (de 11 mm a 30 mm) + CPC 30RS AZUL +
agua= CON AZUL
Arena + grava grano > 30 mm (grande) + CPC 30R + agua =
CON GRANDE
Arena + grava grano < 10 mm (pequeño) + CPC 30R + agua=
CON PEQ
Se colocó la arena, se incorporó el cemento a ello y se mezclaron estos finos.
Se realizó un pozo en el centro de esta mezcla de estos finos y se agregó la
grava.
Lentamente se vació el agua hasta que quedo totalmente húmeda la grava.
La mezcla se revolvió hasta obtener una mezcla homogénea.
Cuando la mezcla se encontró moldeable, se colocó con una pala dentro de
los tubos de PVC, y con la ayuda de una espátula se bajó la mezcla hasta
llegar al tapón de la probeta.
Conforme se iba llenando la probeta se golpea la parte inferior, con el fin de
bajar el concreto y retirar las pequeñas burbujas de aire que se encuentran en
él (enrazar). Esto se continuó realizando hasta que la probeta estuvo
completamente llena.
Por último, cada probeta se colocó en un ultrasónico por 2 minutos para retirar
las últimas burbujas que se encuentran en el concreto. Este paso solo se
realizó para las probetas, con denominación CON EXTRA, CON IMPER para
las probetas CON AZUL, CON GRANDE, y CON PEQ se suspendió este paso
39
(debido a que las vibraciones hacían que la grava llegara a la parte inferior de
la probeta quedando muy dura y la parte superior se mantenía frágil)
Por último las probetas se dejaron fraguar por 28 días para realizar la
evaluación de la norma NOM-019-NUCL-1995 [2].
II.4 TRATAMIENTOS APLICADOS A PROBETAS DE CONCRETO
II.4.1 RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN
Las probetas fueron sometidas a compresión, la NOM-019-NUCL-19952
establece que el concreto utilizado como matriz para inmovilizar y encapsular los
desechos radiactivos debe ser capaz de soportar una carga correspondiente a un
esfuerzo de compresión de 0.35 MPa, sin presentar una deformación relativa vertical
superior al 3%. Cuando se estime que los bultos de desechos radiactivos estarán
expuestos a esfuerzos mayores, las muestras deben someterse a esos esfuerzos.
El equipo utilizado para realizar esta prueba fue una máquina servohidráulica
modelo MTS 810, como se observa en la figura III. 7. Para realizar la resistencia a la
compresión se siguió el procedimiento de la norma ASTM C-39 [28] con el fin de
garantizar que se soporta una carga mayor a 0.35 MPa.
Esta prueba se llevó a cabo de la siguiente manera:
Se prepararon 10 probetas de concreto (por duplicado) para cada uno de los
5 cementos estudiados; obteniendo 20 probetas para cada concreto, en total
100 probetas de concreto con dimensiones 45 mm de diámetro y 90 mm de
longitud.
Antes de realizar la prueba de resistencia, cada probeta de concreto fue
careada con la ayuda de un torno, es decir se dejaron las caras de la probeta
planas.
Cada probeta se pesó y se midió antes de someterla a la prueba de
compresión.
Se colocó la probeta en el soporte de la máquina servohidráulica.
40
Los ejes de la probeta se alinearon con el centro del pistón de acero. Al mismo
tiempo se verificó que el indicador de la máquina se encontrara en cero.
Se movió el bloque del soporte lentamente hasta colocar la probeta en
contacto con los planos de compresión de la prensa. Ver figura II.8.
Se aplicó una velocidad de carga de 2.5 mm/min a cada probeta. Y se tomó el
tiempo de fractura para cada probeta.
41
Figura II.7 Máquina Servohidráulica modelo MTS 810 para realizar prueba de
compresión. Fuente: Elaboración propia.
42
Figura II.8. Probeta en contacto con los planos de la máquina servohidráulica para
realizar la prueba de resistencia a la compresión. Fuente: Elaboración propia.
Se midió la longitud después de comprimir las muestras para obtener el
porcentaje de deformación de las probetas, de acuerdo con la expresión 1
Donde Li es la longitud inicial y Lf es la longitud final de la probeta.
Por último, se realizaron los cálculos para obtener la resistencia a la
compresión utilizando la expresión 2:
Dónde:
R es resistencia en MPa, P es la máxima carga en N y A es el área de la
muestra en mm2.
Después de comprimir cada probeta, se tomó un fragmento de concreto, se
pulverizó en un mortero y se analizó mediante Difracción de rayos X,
43
Espectrometría Infrarroja, Espectrometría Raman y Mössbauer bajo las
condiciones mencionadas en el inciso II.1 de este capítulo.
Un fragmento de la probeta se analizó por medio de un Microscopio
Electrónico de Barrido, sin ningún tratamiento.
II.4.2 PRUEBA DE PERMEABILIDAD
Esta prueba consiste en determinar el volumen de “espacios vacíos”
contenidos en una probeta con relación al volumen geométrico de la misma, saturada
de agua [29].
El procedimiento realizado para esta prueba es el siguiente:
Se utilizaron dos probetas de cada concreto que se prepararon como se indica
en el inciso II.3
Transcurrido los 28 días de fraguado se mantuvieron las probetas de concreto
en una estufa a 105 ± 5°C hasta tener peso constante por 24 h.
Se retiraron las probetas de la estufa, se pesaron, se midieron (diámetro y
longitud), y fueron colocadas en un desecador al vacío por 2 horas.
Cumplidas las 2 horas se volvieron a pesar y a medir cada una de las
probetas.
Cada probeta fue sujetada con un cordón para mantenerse suspendida.
Las probetas fueron sumergidas en 4.5 litros de agua destilada durante siete
días ver figura II.9 [15].
Cumplido este tiempo, las probetas se extrajeron del agua y se secaron con
toallitas de papel.
Una vez más se pesaron y se midieron cada una de las probetas. Estos
valores se usaron para calcular el volumen de las probetas.
44
Figura II.9. Probetas suspendidas en la cubeta con agua. Fuente: Elaboración propia
Finalmente se calculó la porosidad de cada una de las probetas por medio de
la expresión 3:
Dónde:
p = Porosidad de la probeta, %.
Ph = Peso de la probeta en húmedo (g)
Ps = Peso de la probeta en seco (g)
V = es el volumen de la probeta establecido en base a los valores
medios obtenidos para la longitud y el diámetro en cm3.
Después de realizar la prueba de porosidad, se tomó un fragmento de
concreto, se pulverizó en un mortero y se le realizaron análisis de Difracción
de Rayos-X, Espectrometría Infrarroja, y Espectrometría Raman. Otro
fragmento fue analizado mediante Microscopía Electrónica de Barrido.
II.4.3 PRUEBA DE RESISTENCIA A LA IRRADIACIÓN GAMMA
Esta prueba sirva para conocer el efecto que causa la radiación gamma sobre
la resistencia mecánica del concreto.
45
Se prepararon 10 probetas para cada tipo de cemento siendo un total 50
probetas de concreto, como se describe en el inciso II.4.1., a los 28 días de fraguado
fueron colocadas en el Irradiador Gamma modelo JS 6500 con una fuente de Co-60,
que se encuentra en el ININ, en las dosis que indican la tabla II.2.
Después de la irradiación de las probetas de concreto, todas las probetas
fueron sometidas a la prueba de resistencia a la compresión, siguiendo los pasos
que se describieron anteriormente en el inciso II.4.1. Después de realizar la
compresión, se tomó un fragmento de concreto, se pulverizó en un mortero, y se
realizaron análisis de Difracción de rayos-X, Espectrometría Infrarroja,
Espectrometría Ramman y Espectrometría Mössbauer; fragmentos de cada probeta
fueron analizado en el Microscopio Electrónico de Barrido sin realizar ningún
tratamiento.
II.4.4 PRUEBA DE CICLOS TÉRMICOS
Esta prueba se realizó para evaluar el efecto producido en el concreto cuando
se ve afectado por situaciones climatológicas adversas es decir, altas temperaturas
de un verano y las bajas temperaturas de un invierno. Después se determinó la
resistencia mecánica de cada probeta, como se describe en el inciso II.4.1, y se tomó
un fragmento de cada concreto para su análisis por Microscopia Electrónica de
Barrido, y algunos fragmentos se pulverizaron en un mortero para ser analizados por
DRX, Espectroscopía Infrarroja, Espectroscopía Raman y Espectrometría Mössbauer
bajo las condiciones mencionadas en el inciso II.
La prueba se llevó acabo de la siguiente manera:
Al completar 180 días de fraguado se seleccionaron cuatro probetas de cada
concreto, siendo un total de 20 probetas. Cada probeta fue sumergida en una cubeta
con agua por 5 segundos, como se observa en la figura. II.10.
46
Tabla II.1. Clave de probetas de concretos y dosis a las cuales fueron irradiadas.
Fuente: Elaboración propia.
MUESTRA DOSIS
CON EXTRA-200IR
200 KGy
CON IMPER-200IR
CON AZUL-200IR
CON GRANDE-200IR
CON PEQUE-200IR
CON EXTRA-400IR
400 kGy
CON IMPER-400IR
CON AZUL-400IR
CON GRANDE-400IR
CON PEQUE-400IR
CON EXTRA-600IR
600 KGy
CON IMPER-600IR
CON AZUL-600IR
CON GRANDE-600IR
CON PEQUE-600IR
CON EXTRA 1000 IR
1000 KGy
CON IMPER 1000 IR
CON AZUL 1000 IR
CON GRANDE 1000 IR
CON PEQUE 1000 IR
CON EXTRA 10 000 IR
10 000 KGy
CON IMPER 10 000 IR
CON AZUL 10 000 IR
CON GRANDE 10 000 IR
CON PEQUE 10 000 IR
47
Figura II.10. Probeta sumergida en una cubeta con agua. Fuente: Elaboración propia.
Las probetas se colocaron en un Higrómetro Vaisala modelo HMT338 con un
registrador YOKOGAWA, se mantuvieron a una temperatura de 20°C y 65% de
humedad, por dos horas Ver figura II.11.
Figura II.11. Higrómetro Vaisala modelo HMT338. Fuente: Elaboración propia.
Transcurrido las dos horas, las probetas se introdujeron a un refrigerador, el
cual se diseñó especialmente para esta prueba. El refrigerador es modelo FISHER,
48
acoplado con resistencias térmicas de 10 Ω, termopar tipo K control west 4400. Ver
figura II.12.
Figura II.12. Probetas colocadas en el interior del refrigerador. Fuente: Elaboración
propia.
El registro de los datos se llevó a cabo por medio de dos canales Cole
Premiere Initronics modelo Vision 120 y la adquisición de datos con un PLC y una
computadora. Para el registro en la computadora se diseñó un software, el cual está
en proceso de ser registrado [30].
Las 20 probetas cubrieron cinco ciclos térmicos, cada una contó con las
siguientes fases, realizadas de forma sucesiva y sin tiempos muertos:
1. Se descendió la temperatura a una velocidad de 10°C por hora hasta una
temperatura de -20°C.
2. Se mantuvo la temperatura estabilizada en -20°C durante 24 horas.
3. Se aumentó la temperatura a una velocidad de 10°C por hora hasta alcanzar
una temperatura de 40°C.
4. Se mantuvo la temperatura estabilizada en 40 °C durante 24 horas.
5. Se volvió a descender la temperatura a una velocidad de 10°C por hora.
6. Los ciclos 1 al 4 finalizaron al alcanzar la temperatura inicial del ensayo de
20°C, momento en que comenzó el ciclo siguiente hasta llegar a los -20°C. En
49
el 5º el descenso se detuvo, finalizando el tratamiento térmico al llegar a la
temperatura inicial de 20°C.
Finalizando la prueba térmica, se midieron, pesaron y examinaron visualmente
las probetas para tratar de constatar los cambios producidos morfológicamente en
las probetas.
Las 20 probetas se sometieron a la prueba de compresión, siguiendo la
metodología descrita en el inciso II.4.1. Una disminución en la resistencia a la
compresión en menos del 20% es considerado como un comportamiento aceptable
[2].
II.4.5 PRUEBA DE LIXIVIACIÓN
Esta prueba evaluó la capacidad del concreto para no rebasar los límites de
liberación de los radionúclidos, cuando el agua entra en contacto con éste. Para lo
anterior, es necesario establecer los índices de lixiviación de los radionúclidos
liberados de bultos de desechos radiactivos solidificados, bajo condiciones
controladas y ante un lixiviante definido. Las probetas se utilizaron con un tiempo de
fraguado de 28 días y se llevó acabo de la siguiente manera:
a) Preparación de solución madre de Cs-137
Se preparó la solución madre de Cs-137. Esta solución se obtuvo de la
recuperación de Cs-137 de polvos de acerería, como se menciona a continuación:
Se lavó la columna cromatográfica con agua destilada
Se colocó en un soporte universal y dentro de ella se colocó el polvo de
acerería
Se lixivio con agua destilada y se obtuvo el Cs-137.
b) Preparación de probetas de concreto para lixiviación de Cs-137 y Ra-226
a) Para realizar cada probeta de concreto, se pesó 150 g de cada cemento
(CPC 30RS EXTRA, CPC30R IMPERCEM, CPC 30RS AZUL, CPC 30R APASCO),
200 g de grava (partícula grande mayor a 30 mm, partícula de 1.2 mm a 2.9 mm, y
50
partícula pequeña menor a 10 mm), 150 g de arena tamizada (malla núm. 10) y se
utilizó 100 mL de agua. Se realizaron las mezclas correspondientes siguiendo el
procedimiento descrito en el inciso II.3, y se añadió a cada una 2 mL de Cs-137
(1155 Bq/mL). Para las probetas de Ra-226 (75 Bq/mL) se usaron 5 mL. Obteniendo
un total de 2 probetas de cada concreto, para cada radionúclido.
b) Se continuó mezclando hasta quedar completamente homogénea y se
colocó en el molde de PVC de 4.5 cm de diámetro por 9 cm de longitud, colocando
en la parte inferior del tubo un tapón sellándolo con cinta adhesiva para evitar algún
derrame del concreto. Ambas probetas se dejaron fraguar por 28 días.
c) Al cumplir el tiempo de fraguado las probetas se desmoldaron y fueron
sujetadas con un cordón en una cubeta con capacidad de 5 litros.
d) A cada cubeta se le agregaron 2 litros de agua destilada, cubriendo todas
las superficies de las probetas con el agua. El volumen de agua fue determinado de
tal forma que se cumpliera con la expresión 4 que indica la NOM-021-NUCL-1996
[31]
Las dimensiones del recipiente de prueba deben cumplir con la expresión 4:
Dónde: Q1 = es el volumen inicial de agua en m3, S = es la superficie geométrica
expuesta de la probeta en m2. Por lo tanto:
e) Los dos litros de agua de las cubetas de las probetas conteniendo Ra-226 y
Cs-137 se cambiaron con la frecuencia de tiempo indicada en la tabla II.2.
51
Tabla III. Frecuencia de cambio de líquido de lixiviado en probetas de concreto
conteniendo Cs-137 y Ra-226. Fuente: Elaboración propia.
a) El agua de cada lixiviado se cambió y se colocó en botes de 1 L, obteniendo 2
muestras de cada lixiviado, con un total de 110 L para cada radionúclido.
b) Los líquidos lixiviados se cuantificaron en un sistema de espectrometría
gamma, constituidos por un detector Ge, preamplificador, amplificador, alto
voltaje y una tarjeta multicanal inserta a una PC. Ver figura II.13.
Figura II.13. Sistema de espectrometría gamma. Fuente: Autorizada por ININ.
Muestra Tiempo de lixiviación
Lixiviado 1 2.5 h
Lixiviado 2 2.5 h
Lixiviado 3 17 h
Lixiviado 4 24 h
Lixiviado 5 24 h
Lixiviado 6 24 h
Lixiviado 7 3er día
Lixiviado 8 3er día
Lixiviado 9 1 semana
Lixiviado 10 1 semana
Lixiviado 11 1 mes
52
c) El Cs-137 fue cuantificado mediante el fotopico de 661.6 keV y para el Ra-226
el fotopico de 186 keV.
d) A cada lixiviado se le midió el pH, la conductividad y el contenido de calcio. El
pH, fue medido con el equipo marca Thermo Orion pH/ise meter modelo 710,
con este equipo también se midió el contenido de calcio utilizando un
electrodo de Ca2+ Orion 97-20 ion plus. La conductividad se determinó en un
3200 Conductivity Instrument.
Estas mediciones se realizaron introduciendo los electrodos
directamente en los recipientes de los líquidos lixiviados.
Las propiedades que se estudiaron son las consideradas en la NOM-019-
NUCL-1995:
Fracción de actividad lixiviada (FL)
Fracción anual de actividad lixiviada (FAL)
La velocidad promedio de lixiviación en un estado permanente o
semipermanente.
La fracción de actividad lixiviada (FL) se debe calcular al final de cada ciclo “i”
(secuencial), para cada radionúclido, está dado por el tiempo de lixiviación Δt i, de
acuerdo con la expresión 5
Dónde:
ai = la actividad (Bq) liberada durante el nivel de operación “T”.
Ai = la actividad inicial del espécimen calculada para el tiempo t0+ Δti, (t0 en
segundos) representa el tiempo de inicio de la prueba de lixiviación.
Si la vida media del radionúclido es mayor de 10 años, Ai debe considerarse
igual a A0 la actividad del espécimen en el tiempo t0.
La fracción anual de actividad lixiviada (FAL) está dada por la expresión 6:
53
La velocidad media de lixiviación en régimen casi permanente se debe calcular
después de una fase inicial de lixiviación. Esta se expresa para cada radionúclido por
la expresión 7:
Dónde:
R0 = es la velocidad media de lixiviación de un espécimen de tamaño natural.
Σai/Ai = es la fracción anual de actividad lixiviada (FAL), con la eventual corrección
por el efecto de escala.
V = es el volumen inicial del material solidificado en m3.
S = es el área geométrica inicial del espécimen expuesta al líquido, en m2.
ΣΔti = es la duración total de la prueba de lixiviación, en segundos.
Es importante remarcar que, a las probetas preparadas para las pruebas de
lixiviación no se les realizaron las pruebas de resistencia a la compresión, debido a
que estas contenían los radionúclidos mencionados.
CAPÍTULO III
RESULTADOS
55
III.1. CARACTERIZACIÓN DE MATERIAS PRIMAS
La caracterización de materias primas utilizada para la elaboración de concreto
se realizó con la finalidad de determinar su composición química y física. La materia
prima que se analizó fue: arena, grava, cemento portland tipo CPC 30RS EXTRA de
la marca comercial CEMEX, CPC 30R IMPER de CEMEX, CPC 30RS AZUL de la
marca CRUZ AZUL, CPC 30R de la marca APASCO. Los análisis se realizaron por
medio de Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), Difracción de Rayos X (DRX),
Espectrometría Infrarroja (IR), Espectrometría Raman (ER) y Espectrometría
Mössbauer.
III.1.1. DIFRACCIÓN DE RAYOS-X
En la figura III.1 se muestra el difractograma que indica la composición de la
arena y la grava, constituidas principalmente de silicatos que es el grupo más variado
y extenso en la tierra. En la arena las fases cristalinas presentes son: cuarzo (26.87
2θ), cristobalita (8.85 2θ), y albita (22.41, 23.42 y 28.42 2θ), del mismo modo la grava
está compuesta principalmente por óxidos de sílice (21.73, 25.3 2θ), albita (13.48,
23.79, 24.65, 28.08, 35.46, 42.17 y 52.79 2θ), tridimita (20.69 2θ) [20].
Figura III.1. Difractograma de arena (lado izquierdo) y grava (lado derecho). Fuente:
Elaboración propia.
10 20 30 40 50 60 70
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
Tridimita
Si O2
Inte
nsid
ad
Arena
2 Θ
Albita
Na (AlSi3O
8)
Cuarzo
SiO2
Oxidos de silicio
SiO2Cristobalita
Si O2
10 20 30 40 50 60 70
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
2200
GRAVA
Inte
nsid
ad
2Θ
Albita
Na (AlSi3O
8)
cuarzo
SiO2
Tridimita
SiO2
Cristobalita
Si O2
Oxidos de silicio
56
En la figura III.2 se presentan los difractogramas de los cementos Portland
utilizados para la preparación de las probetas de concreto. En éstos se muestran los
componentes principales de los cementos, constituidos principalmente por silicatos
de calcio (33, 25, 42, 52, 57, 60, 62 2Θ), calcita (29, 39, 43 2Θ) óxidos de calcio (22
2Θ), yeso (11, 31 2Θ), gismondine (18, 21, 38 2Θ), albita (24, 28 2Θ). Para todos los
casos, la composición de los cementos es la misma, sin embargo la intensidad de
estos picos varía dependiendo de las proporciones de los compuestos que contiene
cada cemento. En particular el cemento CPC 30R APASCO, contiene en mayor
proporción calcita, y menor cantidad de silicatos de calcio.
Figura III.2. Difractogramas de los cementos utilizados para la preparación de probetas
de concreto. Fuente: Elaboración propia.
10 20 30 40 50 60 70
0
100
200
300
400
500
600
700
Oxido de Silicio
SiO2 Albita
Na(AlSi3O
8)
Gismondine
CaAl2Si
2O
8·4(H
2O)
Yeso
Ca (SO4)(H2O)2
Calcita Ca(CO3)
Silicato de Calcio
Ca3SiO
5
Silicato de Calcio
Ca3SiO
5
Inte
nsid
ad
2 Theta
CPC 30R IMPER
10 20 30 40 50 60 70
0
50
100
150
200
250
300
350
INT
EN
SID
AD
CPC 30RS EXTRA
2 Theta
Yeso
Ca (SO4)(H2O)2
Gismondine
CaAl2Si
2O
8·4(H
2O)
Silicato de Calcio
Ca3SiO
5
Calcita Ca(CO3)
Oxido de Silicio
SiO2 Albita
Na(AlSi3O
8)
Silicato de Calcio
Ca3SiO
5
10 20 30 40 50 60 70
0
200
400
600
800
1000
1200
Silicato de Calcio
Ca3SiO
5
Calcita Ca(CO3)
Albita
Na(AlSi3O
8)
Oxido de Silicio
SiO2
Gismondine
CaAl2Si
2O
8·4(H
2O)
Yeso
Ca (SO4)(H2O)2
Inte
nsid
ad
2 Theta
CPC 30R APASCO
10 20 30 40 50 60 70
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Silicato de Calcio
Ca3SiO
5
Silicato de Calcio
Ca3SiO
5
Calcita Ca(CO3)
Albita
Na(AlSi3O
8)
Gismondine
CaAl2Si
2O
8·4(H
2O)Yeso
Ca (SO4)(H2O)2
Inte
nsid
ad
2 Theta
CPC 30RS AZUL
57
Los análisis realizados coinciden con la composición típica (en porcentaje) de
los cementos Portland que se muestran en la tabla III.1 la cual consiste en mezclas
de diferentes componentes como son:
Clinker: que es Silicato Tricálcico (3CaO.SiO2) llamada alita. (C3S) + Silicato
Bicálcico (2CaO·SiO2) llamada belita (C2S) + Cal Libre. Por su composición
química le confiere al cemento un desarrollo alto en las resistencias iniciales.
Caliza: Carbonato de Calcio (CaCO3)
Yeso: Sulfato de Calcio hidratado (Ca (SO4) (H2O)2), que tiene la función de
retardar el proceso de endurecimiento del concreto.
Puzolana: material volcánico que contiene: Dióxido de Silicio (SiO2)+
Aluminato tricálcico (C3A): (3CaO·Al2O3), Aluminoferrita tetracálcica (C4AF):
(4CaO·Al2O3·Fe2O3).
Escoria: escoria básica de alto horno la cual tiene como constituyentes
principales silicatos y sílico-aluminatos de calcio.
El resto se encuentra en diversas proporciones junto con pequeñas cantidades
de compuestos de hierro magnesio [32].
Tabla III.1. Composición típica de los cementos. Fuente: Tesis Caracterización electroquímica de concretos modificados con CBTATE Orlando González Martínez
Diciembre 2009.
Tipo de cemento Portland
Composición %
C3S C2S C3A C4AF
Normal (compuesto) 50 24 11 8
Moderado 42 33 5 13
Resistencia inicial 60 13 9 8
De bajo calor de hidratación 26 50 5 12
Resistente a sulfatos 40 40 4 9
58
III.1.2 MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (MEB)
A continuación se presentan la figura III.3 de algunas microfotografías a 2000
aumentos de la materia prima utilizada para realizar las probetas de concreto: a)
arena, b) grava, c) cemento CPC 30RS EXTRA, d) CPC 30R IMPER, e) CPC 30RS
AZUL, y f) CPC 30R APASCO. La granulometría de los cementos c), d), e) y f) son
similares, ya que su composición varía en porcentaje. La distribución de los cristales
de la grava son más uniformes.
Figura III.3. Microfotografías de: a) arena, b) grava, c) cemento tipo CPC 30RS EXTRA, d) cemento tipo CPC 30R IMPERCEM, e) cemento tipo CPC 30RS C.AZUL, f) cemento
tipo CPC 30R APASCO. Fuente: Elaboración propia.
III.1.3 ESPECTROMETRÍA INFRARROJO
En la figura III.4 se presentan los espectros de infrarrojo de arena, grava y los
cementos utilizados para este estudio, en éstos se observan las bandas
representativas de los grupos funcionales. Las bandas representativas de la arena y
la grava son: el cuarzo en 1000 y 800 cm-1, la albita Na (AlSi3O8) en 1600 y 400 cm-
f) e) d)
c) b) a)
59
1, el óxido de silicio (SiO2) en 900 y 400 cm-1, y el cuarzo en 1000 cm-1. El espectro
de la arena tiene presencia de agua que se encuentra en 2400-2200 cm-1 [15]. Los
espectros de arena y grava son prácticamente iguales, solo hay pequeñas
diferencias en la intensidad de la banda de óxido de silicio en la grava y la presencia
de agua en la arena.
En los espectros de infrarrojo de los cementos Portland CPC 30RS EXTRA,
CPC 30R IMPER, CPC 30RS AZUL, CPC 30R APASCO, se observan las bandas
características del cuarzo (SiO2) 1175 cm-1, yeso (Ca (SO4)2H2O) en 2360, 1140,
668 y 602 cm-1, calcita (CaCO3) 748 cm-1, silicato dicálcico (C2S) entre 925 y 805
cm-1, aluminato tricálcico (C3A) en los 900-700 cm-1, el aluminoferrita de calcio (C4AF)
en 1064 cm-1, y el silicato tricálcico (C3S) en 1464, 1170 y 832 cm-1 [20].
Figura III.4. Espectros de infrarrojo de arena y grava (a), y cementos (b) utilizados para
este estudio. Fuente: Elaboración propia.
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Tra
nsm
itan
cia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
GRAVA
ARENA
H2O
Albita Oxido de Silicio
Albita
cuarzo
SiO2
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
C2S
Tra
nsm
itancia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
CPC 30RS EXTRA
CPC 30R IMPERCEM
CPC 30RS AZUL
CPC 30R APASCO
H2O
Yeso C3S
C2S
C4AF
cuarzo
calcita
C3A
Yeso
C3S
a) b)
60
III.1.4 ESPECTROMETRÍA RAMAN
La figura III.5 muestra el espectro Raman correspondiente a la arena (lado
izquierdo), grava (lado derecho), se observa que la banda dominante, en ambos
casos, se encuentra en 500 cm-1 y 511 cm-1, la cual corresponde al cuarzo (SiO2), y
la banda de albita aparece en 480 cm-1
La figura III.6 muestra los espectros de los cementos utilizados en la
preparación de las probetas de concreto de este estudio, y los principales
compuestos que lo conforman. Los espectros de los cementos no son similares, ya
que la cantidad de sus compuestos varía según el tipo de cemento. El cemento CPC
30RS EXTRA presenta mayor cantidad de silicato dicálcico (Ca2SiO4) asignado a la
banda 995 cm-1 y 1100 cm-1, en las bandas 293 y 715 cm-1 aluminato tricálcico
(Ca3AlO6), en las bandas 451 cm-1, 1600 cm-1 se encuentra la aluminoferrita tetra
cálcica (Ca4Al2Fe2O10), en 1350 cm-1 silicato tricálcico (Ca3SiO5) [33]. El cemento
CPC 30R APASCO y CPC 30RS CRUZ AZUL son muy similares, solo varía la
proporción de C3A y el cemento CPC 30R IMPER con un espectro prácticamente
diferente cuyas picos no se encuentran bien definidos.
Figura III.5. Espectros Raman de arena (lado izquierdo) y grava (lado derecho). Fuente:
Elaboración propia.
200 400 600 800 1000 1200 1400
20
40
60
Inte
nsid
ad R
am
an
Desplazamiento Raman (cm-1)
Arena
SiO2
albita
cuarzo
SiO2
200 400 600 800 1000 1200 1400
0
50
100
150
200
250
300
350
400
Inte
nsid
ad R
am
an
Desplazamiento Raman (cm-1)
Grava
SiO2
cuarzo
albita
61
Figura III.6 Espectros Raman de los cementos utilizados. Fuente: Elaboración propia.
III.1.5 ESPECTROMETRÍA MÖSSBAUER
Las figuras III.7 y III.8 presentan los espectros Mössbauer de la materia prima
utilizada en la preparación de los concretos. En las figuras se muestras los datos
experimentales, indicados con puntos (segundo espectro de arriba hacia abajo) y
contorneados por una línea, que corresponde al ajuste matemático realizado
mediante la aplicación de los tres modelos presentados en la misma figura (espectro
1, 2 y 3 de abajo hacia arriba de los espectros). Prácticamente la arena y la grava
tienen la misma estructura (fig. III.6 c), únicamente varía la intensidad de sus picos
(ver Tabla III.2).
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
0
300
600
900
1200
1500
1800
C4AF
Inte
nsi
da
d R
am
an
Desplazamiento Raman (cm-1)
CPC 30R IMPER
C4AF
C2S
C3A
C3S
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
0
100
200
C4AF
C3A
C2S
Inte
nsi
da
d R
am
an
Desplazamiento Raman (cm-1)
CPC 30RS EXTRA
C4AF
C3A
C2S
C3S
400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
0
20
40
60
80
100
120
Inte
nsid
ad R
am
an
Desplazamiento Raman (cm-1)
CPC 30R (Apasco)
C3S
C3A
C2SC
4AF
C4AF
400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
C2S
Inte
nsi
dad R
am
an
Desplazamiento Raman (cm-1)
CPC 30RS AZULC
3S
C4AF
C3A
62
Figura III.7. Espectros Mössbauer de a) arena, b) grava c) arena y grava. Fuente:
Elaboración Fabiola Monroy
Tabla IV Parámetros Mössbauer de la materia prima utilizada en la preparación de
concretos, donde δ es el corrimiento isomérico, Δ el desdoblamiento cuadrupolar e “I”
la intensidad. Fuente: Elaboración Fabiola Monroy.
La tabla III.2 presenta los parámetros Mössbauer de los espectros de las
figuras III.7 y 8: el corrimiento isomérico δ, que distingue el estado de oxidación del
Fe (Fe0, Fe2+, Fe3+) en el concreto, Δ el desdoblamiento cuadrupolar, que
proporciona información relacionada con la simetría alrededor del Fe, para Fe2+ se
tiene una distribución de carga totalmente asimétrica, dando valores grandes de Δ,
en tanto que para Fe3+ dicha distribución electrónica es muy simétrica, dando valores
pequeños de Δ; e “I” la intensidad de los picos. De acuerdo a estos parámetros, el Fe
contenido en la arena y la grave está tanto en Fe2+ como en Fe3+, en tanto que en los
MUESTRA δ1
(mm/s) δ2
(mm/s) δ3
(mm/s) Δ1
(mm/s) Δ2
(mm/s) Δ3
(mm/s) I1
(mm/s) I2
(mm/s) I3 (mm/s)
ARENA 1.05
(Fe2+
) 0.21
(Fe3+
) 0.68
(Fe2+
) 2.09 0.76 1.34 66.6 25 8.5
GRAVA 1.04
(Fe2+
) 0.18
(Fe3+
) 0.79
(Fe2+
) 2.1 0.82 1.25 59 33.8 7.1
EXTRA 0.19
(Fe3+
) 0.19
(Fe3+
) 0.27
(Fe3+
) 1.27 1.79 0.53 14 60.5 25.5
IMPER 0.5
(Fe2+
) 0.28
(Fe3+
) 1.03
(Fe2+
) 1.31 0.55 2.06 29.6 14.9 55.5
CRUZ 0.19
(Fe3+
) 0.22
(Fe3+
) 0.15
(Fe3+
) 1.62 2.03 1.09 33.5 21.9 44.5
APASCO 0.15
(Fe3+
) 0.19
(Fe3+
) 0.19
(Fe3+
) 1.38 0.29 1.9 71.1 8.02 20.9
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
0.984
0.992
1.000
Tra
nsm
isió
n
Velocidad mm/s
ARENA
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
0.990
0.995
1.000
ARENA
GRAVA
Tra
nsm
isió
n
Velocidad mm/s
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
0.984
0.992
1.000
Tra
nsm
isió
n
Velocidad mm/s
GRAVA
a) b) c)
63
cementos (Ver Figura III.7) como Fe3+, excepto el IMPER CEMEX que es similar a la
arena y la grava.
Figura III.8. Espectros Mössbauer de a) cemento CPC 30RS EXTRA, b) cemento CPC
30R IMPER, c) cemento CPC 30RS AZUL y d) cemento CPC 30R APASCO. Fuente:
Elaboración Fabiola Monroy.
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
0.98
0.99
1.00
Tra
nsm
isió
n
Velocidad mm/s
CPC 30R IMPER CEMEX-TOLTECA
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
0.984
0.992
1.000
Tra
nsm
isió
n
Velocidad mm/s
CPC 30RS EXTRA CEMEX-TOLTECA
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
0.984
0.992
1.000
Tra
nsm
isió
n
Velocidad mm/s
CPC 30RS AZUL CRUZ AZUL
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
0.984
0.992
1.000
Tra
nsm
isió
n
Velocidad mm/s
CPC 30 R APASCO
b) a)
d) c)
64
III.2. CARACTERIZACIÓN DE PROBETAS DE CONCRETO
Con la finalidad de evaluar las propiedades del concreto para ser utilizado
como matriz de concreto, se elaboraron probetas de concreto, siguiendo la
formulación establecida por la Planta de Tratamiento de Desechos Radiactivos. Las
probetas fueron analizadas para determinar su resistencia a la compresión,
permeabilidad, lixiviación, resistencia a la irradiación y comportamiento frente a ciclos
térmicos. En seguida se presentan los resultados obtenidos para cada una de estas
pruebas.
III.2.1 RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN DE PROBETAS DE CONCRETO
En la tabla III.3 se presentan los valores promedio de la carga máxima
obtenidos de cada concreto sometido a la prueba de resistencia a la compresión. La
resistencia a la compresión se presenta en Mega Pascales (MPa). Esta prueba se
llevó a cabo a las probetas de concreto con 28 días de fraguado.
La NOM-019-NUCL-1995 establece que el concreto debe ser capaz de
soportar una carga correspondiente a un esfuerzo de compresión de 0.35 MPa, sin
presentar deformación relativa vertical superior al 3% [2].
Tabla III.3. Carga máxima de cada concreto. Fuente: Elaboración propia.
El concreto que soporta mayor carga máxima es el concreto preparado con
cemento EXTRA CEMEX (CON EXTRA) con un valor de 35MPa y el de menor carga
máxima es el preparado con IMPER CEMEX (CON IMPER) con un valor de 25.32
CONCRETO CARGA MÁX. (MPa)
CON EXTRA 35 ± 1.12
CON IMPER 25.32 ± 1.05
CON AZUL 29.52± 1.83
CON PART. GRANDE 34.65 ±0.36
CON PART. PEQUE 31.92± 1.33
65
MPa. La carga máxima de todos los concretos acreditan el valor establecido por la
norma (0.35 MPa). Después de someter las probetas a esta prueba se tomó un
fragmento se pulverizó en un mortero y fue analizado por Difracción de rayos X,
Microscopia Electrónica de Barrido, Espectroscopía Infrarroja, Espectroscopía
Raman. Los resultados de este análisis se muestran a continuación:
III.2.1.1 DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)
El cemento al tener contacto con el agua (hidratarse) forma compuestos que
permiten formar cristales resistentes produciendo una fuerte adherencia y un
endurecimiento de la pasta. Los compuestos que se forman en el concreto son los
siguientes:
CSH: Tobermorita gel, es el silicato de calcio (C3S-alita hidratado),
responsable de la armazón interna del concreto, por lo tanto de la resistencia
mecánica del concreto.
P: Portlandita (Hidróxido de calcio); tiene efectos positivos ya que es el
encargado de mantener el pH del concreto en valores altos, pues actúa como
reserva alcalina, mantiene al concreto protegido contra la corrosión electroquímica.
También tiene efectos negativos como solubilidad en agua y fácilmente lixiviable por
disolución, puede reaccionar con sulfatos y cristalizar en forma de hidrato dando
lugar a procesos de expansión y ruptura y posteriormente a la formación de etringita.
Es el primer material en descomponerse a altas temperaturas (600° C) en caso de
incendio generado el desplome de la estructura.
E: Etringita (trisulfoaluminato de calcio), se encuentra formando un enrejado
dándole cohesión al concreto. También la formación de etringita se encuentra
generalmente dentro de las fisuras y grietas que se producen a tiempo de fraguado
mayor a 28 días, ésta conlleva a una expansión del concreto debido a su crecimiento
orientado.
La figura III.9 muestra los difractogramas de las probetas de los diferentes
concretos. Los picos que se muestran en el espectro son de tobermorita (CSH o T)
66
10 20 30 40 50 60 70
CON PEQUE
2 Theta
P
CON EXTRA
CON IMPER
CON AZUL
CON GRANDE
E E
P PC-S-H
C-S-H
PC-S-H
EP
E E
en 27, 28, 29, 31 2Θ, Portlandita (P) 18, 22, 24, 34, 43, 2 Θ y etringita (E) 9, 11, 57,
64 2Θ [20].
Figura III.9. Difractogramas de concretos sometidos a prueba de resistencia mecánica.
Fuente: Elaboración propia.
En estos espectros (fig. III.9) se puede apreciar que todos los concretos están
constituidos por las mismas fases cristalinas: tobermorita, portlandita y etringita
principalmente, y solo varía su proporción en cada concreto. Como se puede
observar en el concreto EXTRA, los picos de silicatos de calcio hidratados y de
portlandita son de mayor intensidad respecto al concreto IMPER a esto se adjudica
que la resistencia a la compresión del concreto EXTRA sea mayor que el concreto
IMPER, ya que los silicatos de calcio hidratados son los responsables de la
resistencia mecánica del concreto. Por otra parte la presencia de etringita es más
escasa, los picos son de menor proporción, por ello en el concreto EXTRA se
generaron pocas grietas o fisuras durante el tiempo de fraguado, en comparación
con el concreto IMPER, que resultó ser el concreto con menor resistencia mecánica.
Así mismo se puede observar que:
67
En el espectro de los concretos con denominación CON GRANDE y CON
PEQUE, los picos de los silicatos de calcio 27, 29 2Θ, portlandita 18, 22 2Θ y
etringita 11 2Θ su proporción es mayor respecto al resto de concretos. La
mayor proporción de etringita está asociada a una menor resistencia a la
compresión, principalmente en el caso del concreto CON PEQUE.
El concreto AZUL, así como el IMPER, presentan muy poca etringita, sin
embargo los picos de portlandita son de menor proporción que el resto y no
tiene todos los picos de silicatos de calcio, como se puede observar en el
espectro el pico 29 2Θ desaparece, esto explica porque el concreto AZUL
presentó una resistencia mecánica inferior comparada con la del CON
EXTRA.
III.2.1.2 MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (MEB)
En la figura III.10 se muestra la morfología de un concreto fraguado a 28 días.
La tobermorita, densa y compacta se reconoce por su forma redondeada, mientras
que la portlandita se identifica con la forma característica de plaquetas hexagonales y
la etringita en forma de agujas o erizos; también se presentan espacios vacíos o
poros dentro del concreto [20].
En la figura III.11 se puede observar la morfología de los concretos CON
EXTRA, CON IMPER, CON AZUL, CON GRANDE y CON PEQUE. Los cristales de
tobermorita (T), portlandita (P) y etringita (E) formando el concreto están señalados
en cada microfotografía
En el concreto EXTRA (fig. III.11.a) se muestra que la mayor parte de este concreto
está formado por cristales de tobermorita (T) o silicatos de calcio hidratado (CSH),
las plaquetas hexagonales se encuentran unidas a estos cristales, debido a esto se
aprecian muy pocos poros o espacios vacíos y la formación de etringita es escasa,
por ello la resistencia a la compresión de este concreto es la más alta de todos los
concretos analizados.
68
Figura III.10. Morfología de los minerales del concreto fraguado a 28 días. Fuente:
Elaboración propia.
Los cristales de tobermorita y portlandita del concreto IMPER (fig. III.11.b) no
están muy definidos. En la mayor parte del concreto se encuentran espacios vacíos y
formaciones de etringita, por ello su resistencia mecánica tiene el valor más bajo de
los concretos. Existe una relación entre la cantidad de etringita y la resistencia a la
compresión, entre mayor sea la formación de etringita la resistencia mecánica del
concreto será menor.
En el concreto AZUL (fig. III. 11.c) se observa que la formación de tobermorita
es muy poca, además que estos cristales son más pequeños en comparación con los
del concreto EXTRA. Las plaquetas de portlandita no están muy definidas y la
etringita se encuentra en mayor proporción en este concreto.
Los concretos CON GRANDE (fig. III.11.d) y CON PEQUE (fig. III.11.e)
muestran más unidos los cristales de tobermorita, la portlandita más pequeña, y
junto a los poros la formación de pequeñas agujas. A esto se atribuye a que la
resistencia a la compresión no sea tan baja, comparada con el concreto IMPER.
Silicatos de calcio o Tobermorita
Poros
Etringita
Portlandita
69
Figura III.11. Morfología de los concretos fraguados a los 28 días a) CON EXTRA, b)
CON IMPER, c) CON AZUL, d) CON GRANDE y e) CON PEQUE después de realizar la
prueba de resistencia mecánica. Fuente: Elaboración propia.
III.2.1.3 ESPECTROMETRÍA INFRARROJA
En este estudio se determinan los grupos funcionales presentes en el
concreto, como el silicato de calcio hidratado (CSH), la portlandita o hidróxido de
calcio, la etringita y también la existencia de carbonatos
En la figura III.12 se muestran los espectros de los concretos. El picos que se
encuentran en las bandas 3644 cm-1 y 2358 cm-1 corresponde al hidróxido de calcio
(CaOH2 (portlandita)), el grupo de H2O genera un pico en la banda 3399 cm-1, en la
banda 2154 cm-1 se encuentra CaCO3, los silicatos de calcio hidratados (CSH) se
pueden encontrar en las bandas 1652, 1417, 865, 819 cm-1, en la banda 1066 cm-1
se encuentra el hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y en las bandas 626 y 617
cm-1 se encuentran el hidrato mono sulfato aluminato de calcio (CaSO4), estas dos
últimos compuestos apuntan a la formación temprana de etringita.
T P P
E
E
T
T E
T
T
P P
E
E
E P
E
T
E
P
P P
P
T
T E
E
a) b) c)
e)
E
T
T
P
T
E
P
P
d)
70
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Ca OH 2
C-S-H
Tra
nsm
itan
cia
%
Frecuencia cm-1
CON EXTRA
CON IMPER
CON AZUL
CON Part. GRANDE
CON Part. PEQUE
H2O
Ca OH 2
C-S-H
C-S-H
CaCO3
Al-OH
Ca SO4C4AFC-S-H
Figura III.12. Espectros de infrarrojo de los concretos después de los 28 días de
fraguado. Fuente: Elaboración propia.
En general los espectros infrarrojos de los concretos contienen los mismo
grupos funcionales; las diferencias se presentan en la proporción de la bandas: (1)
de agua (3399 cm-1), el concreto preparado con cemento APASCO y tamaño de
grava pequeña (CON PEQUE) tiene mayor cantidad de agua, (2) de los silicatos de
calcio (1417 cm-1), la intensidad más importante la presenta el concreto IMPER, (3)
del hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF), banda en 1066 cm-1, la banda más
intensa es también la del concreto IMPER. En la banda 865 cm-1
correspondiente a
los silicatos de calcio, el concreto IMPER y EXTRA presentan dos picos, y el resto
solo uno. En la banda de 819 cm-1 que pertenece a silicatos de calcio sobresale el
concreto elaborado con cemento APASCO y partícula de grava grande (CON
GRANDE). El espectro del concreto EXTRA presenta la banda el grupo de H2O en
3399 cm-1 con menor intensidad, comparando los cuatro concretos restantes. Las
bandas de silicatos de calcio hidratado 865 cm-1 se encuentran desplazándose a la
siguiente banda de 819 cm-1, como si estos silicatos se estuvieran uniendo. Los
sulfatos presentes en el cemento Portland originalmente son yeso, sulfato de calcio
71
(CaSO4) 617 cm-1 (ver figura III.4 b), pero cuando se añade agua al cemento, los
sulfatos reaccionan con los aluminatos (alumino ferrito de calcio) 626 cm-1
produciendo etringita.
III.2.2 PERMEABILIDAD DE PROBETAS DE CONCRETO
La prueba de permeabilidad permite determinar el volumen de “espacios
vacíos” contenidos en una probeta de concreto con relación al volumen geométrico
de la misma, saturada de agua [29]. La tabla III.4 presenta la resistencia mecánica
de las probetas de concreto después de realizar la prueba de permeabilidad.
Tabla III.4. Resistencia mecánica de probetas de concreto después de realizar la
prueba de permeabilidad. Fuente: Elaboración propia
La NOM-019-NUCL-1996 no establece algún valor para esta prueba; en un
estudio previo realizado en el Laboratorio de Desechos Radiactivos, se obtuvieron
valores promedio del 28% de poros y una resistencia mecánica de 19 MPa [15].
El concreto que presenta el menor porcentaje de poros es el concreto IMPER
con un 24.8% de poros, y el mayor el concreto APASCO preparado con partículas
pequeñas de grava con 31.4 %. En general, la porosidad en las probetas de los
concretos es similar, en este caso, no hay gran diferencia si usamos un cemento tipo
CPC 30RS EXTRA o uno CPC 30R IMPERCEM, sin embargo la resistencia en el
concreto elaborado con un cemento tipo CPC 30R IMPERCEM o CPC 30RS
CONCRETO % poros Carga máxima
(MPa)
CON EXTRA 25.1 31.92 ± 1.83
CON IMPER 24.8 16.87 ± 0.28
CON AZUL 25.6 18.10 ± 3.95
CON GRANDE 25.3 17.57 ± 0.97
CON PEQUE 31.4 23.74 ± 0.65
CON APASCO 28
72
APASCO con grava > 30 mm (CON GRANDE) son más frágiles después de aplicar
la prueba de permeabilidad.
III.2.2.1 DIFRACCIÓN DE RAYOS X
En la figura III.13 se muestran los difractogramas de los concretos expuestos a
la prueba de permeabilidad, en ellos se presentan las fases: C-S-H (silicatos de
calcio hidratado) o tobermorita 27, 28, 29, 31 2Θ, portlandita (P) 18, 22, 24, 34, 43,
2Θ, y etringita (E) 9, 11, 57, 64 2Θ [20].
En general las fases cristalinas de todos los concretos son las mismas; la
diferencia se encuentra en la intensidad de los picos de ciertas fases.
En el caso del concreto EXTRA al ser sometido a la prueba de permeabilidad,
las intensidades de los picos de C-S-H 27, 28, 29, 31 2Θ y los picos de portlandita
18, 22, 24, 34, 43, 2Θ disminuyeron, en relación con el concreto que no fue sometido
a esta prueba, en tanto que los picos de etringita aumentaron su intensidad.
Comparando los difractogramas del concreto IMPER no tratado y el sometido
a la prueba de permeabilidad se observar que: los picos 29, 31 2Θ de C-S-H y de
etringita son más intensos, y los picos de portlandita se mantienen en el concreto
IMPER no tratado. En los concretos CON AZUL, CON GRANDE y CON PEQUE, las
proporciones de los picos son similares entre el concreto sometido a permeabilidad y
los no tratados; aunque hay un ligero aumento de etringita en los concretos
sometidos a permeabilidad.
El concreto que presenta mayor proporción en la intensidad de los picos de
etringita (9, 11, 64, 2Θ) es el IMPER sin tratamiento y al someterlo a la prueba de
permeabilidad el pico en 11 2Θ desaparece y crecen los picos 57, 64 2Θ
correspondientes también a etringita; por ello este concreto presentó la menor
resistencia mecánica. En este mismo concreto, la portlandita disminuye hasta
prácticamente desaparecer el pico 24,2Θ cuando el concreto es sometido a la
prueba de permeabilidad.
73
Figura III.13. Difractogramas de los concretos sometidos a la prueba de permeabilidad
(azul), comparados a los concretos únicamente fraguados (rojo). Fuente: Elaboración
propia.
Los picos de portlandita disminuyeron en los concretos EXTRA e IMPER al
someterlos a la prueba de permeabilidad, debido a la lixiviación de la portlandita; en
cambio los concretos AZUL, GRANDE y PEQUE no presentan variaciones en el
contenido de la portlandita después de la prueba de permeabilidad.
III.2.2.2 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO
La figura III.14 muestra la morfología de los concretos sometidos a la prueba
de permeabilidad. En las microfotografías están marcados los cristales presentes en
los concretos: silicatos de calcio hidratado (T), portlandita (P) y etringita (E). Estos
concretos presentan principalmente fibras, varillas alargadas y cristales en forma de
erizos, correspondientes a etringita, en comparación con la morfología de estos
concretos únicamente fraguados mostrados en la figura III.11. La formación de
etringita es producida por la hidratación de los sulfatos y aluminatos de calcio
10 20 30 40 50 60 70
2 Theta
CON EXTRA PER
E EP
P
C-S-H
C-S-H
C-S-H
PE P P
E E
CON EXTRA SIN SOMETER
10 20 30 40 50 60 70
CON IMPER SIN SOMETER
2 Theta
CON IMPER PER
E
E P
P
C-S-H
C-S-H
C-S-H
PE
P P EE
10 20 30 40 50 60 70
2 Theta
CONCRETO AZUL PER
CONCRETO AZUL SIN SOMETER
E EPP
C-S-H
C-S-H
C-S-H
P E P P E E
10 20 30 40 50 60 70
2 Theta
CON GRANDE PER
CON GRANDE SIN SOMETER
EE
P P
C-S-H
C-S-H
C-S-H
PE P P E E
10 20 30 40 50 60 70
E
2 Theta
CON PEQUE PER
CON PEQUE SIN SOMETER
E
P P
C-S-H
C-S-H
C-S-H
PE
PP E E
74
presentes en cuando los concretos se mantuvieron en agua por siete días, por esta
razón la resistencia mecánica de todos los concretos sometidos a permeabilidad
haya disminuido (Ver tabla III.3 y III.4) Además se puede observar en la morfología
de los concretos que el concreto EXTRA e IMPER tiene poca presencia de los
cristales de portlandita, en tanto los concretos AZUL, GRANDE y PEQUE las
plaquetas de portlandita no disminuyeron en comparación con la morfología de los
concretos sin someterlos a permeabilidad ver figura III.11 (c ) y ( e)
Figura III.14. Morfología de concretos sometidos a la prueba de permeabilidad a) CON
EXTRA, b) CON IMPER, c) CON AZUL, d) CON GRANDE y e) CON PEQUE. Fuente:
Elaboración propia.
III.2.2.3 ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA
En la figura III.15 se presentan los espectros infrarrojos de los concretos
sometidos a las pruebas de permeabilidad (azul) en comparación a los concretos no
tratados (rojo). (a) CON EXTRA, (b) CON IMPER, (c) CON AZUL, (d) CON GRANDE,
(e) CON PEQUE Los grupos funcionales de las bandas 3644 cm-1 y 2358 cm-1
corresponde al hidróxido de calcio (CaOH2 (portlandita)), la 3399 cm-1 al grupo del
T
P E
E
E P
P
T
T E
E
E
P
P
T
T T
E
E
P
P
E E
E T
T
P
P
T
T E
E
P P
P d)
c) b) a)
e)
P
P
P
T
75
H2O, la 2154 cm-1 a CO2, las bandas 1652, 1417, 865, 819 cm-1 a los silicatos de
calcio hidratados (CSH), la 1066 cm-1 al hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y
las bandas 626 y 617 cm-1 al hidrato mono sulfato aluminato de calcio (CaSO4).
En todos los concretos sometidos a la prueba de permeabilidad, la banda 3399
cm-1 del agua aumentó, en tanto la banda 865 cm-1 de silicatos de calcio y la banda
617 cm-1 del hidrato de mono sulfato aluminato de calcio disminuyeron, en
comparación con los concretos no tratados, excepto en el caso de los concretos
EXTRA e IMPER. En ese caso, la banda 819 cm-1 se descompone en dos picos, en
tanto que la banda 617 cm-1 disminuyó.
En el concreto EXTRA tratado (color azul de la figura III. 14 a)) las bandas de
portlandita y de silicatos de calcio (1652 cm-1) son más intensas que las de su
concreto no tratado. Las banda del hidrato de aluminoferrito y silicatos de calcio (865
cm-1) del concreto IMPER sometido a la prueba de permeabilidad, presentan una
menor intensidad respecto al del concreto no tratado. Es importante remarcar que la
banda 865 cm-1, en el concreto IMPER tratado forma dos picos más pequeños
comparada con la banda del concreto no tratado.
76
Figura III.15. Espectros de infrarrojo de los concretos sometidos a pruebas de
permeabilidad (azul) (a) CON EXTRA, (b) CON IMPER, (c) CON AZUL, (d) CON
GRANDE, (e) CON PEQUE comparados con los concretos fraguados únicamente
(rojo). Fuente: Elaboración propia.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Tra
nsm
itancia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
CON-EXTRA-PER
CON EXTRA
Ca OH 2
H2O
Ca OH 2
CaCO3
C-S-H
C-S-H
C4AF
C-S-H
C-S-HCa SO4
Al-OH
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Tra
nsm
itan
cia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
CON-IMPER-PER
CON IMPER
Ca OH 2
H2O
Ca OH 2
C-S-H
CaCO3
C-S-H
C4AF
C-S-H
C-S-H
Al-OH
Ca SO4
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Tra
nsm
itan
cia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
CON-AZUL-PER
CON AZUL
Ca OH 2
H2O
Ca OH 2
C-S-H
CaCO3
C-S-HC4AF
C-S-H
Al-OH
Ca SO4
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Tra
nsm
itancia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
CON GRANDE-PER
CON GRANDE
Ca OH 2
H2O
Ca OH 2
C-S-H
CaCO3
C-S-H
C4AF
C-S-H
Al-OH
Ca SO4
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Tra
nsm
itancia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
CON PEQUE PER
CON PEQUE
Ca OH 2
H2O
Ca OH 2
C-S-H
CaCO3
C-S-HC4AF
C-S-H
Al-OH
Ca SO4
a)
e)
d) c)
b)
77
III.2.3 CICLOS TÉRMICOS A PROBETAS DE CONCRETO
Esta prueba permite determinar el efecto de los cambios climatológicos (altas
temperaturas de verano y/o bajas temperaturas de invierno) en el concreto utilizado
para el almacenamiento y/o disposición de fuentes radiactivas gastadas [34]. Para
ello se comparó la resistencia mecánica de las probetas de concretos sometidas a
ciclos térmicos con aquellas no tratadas térmicamente.
Cuando las probetas se sometieron a esta prueba, tenían un tiempo de
fraguado de 214 días. La figura III.16 muestra el perfil de temperaturas aplicado a las
probetas de concreto; cada ciclo térmico tuvo una duración de 60 horas.
Figura III.16. Perfil de ciclos térmicos aplicado a las probetas de concreto. Fuente:
Elaboración propia.
Antes y después de las pruebas de ciclos térmicos se realizó una inspección
visual de las probetas. En particular se presentan los concretos EXTRA (1) e IMPER
(2), mostrados en la figura III.17, (1) y (2), puesto que fueron los concretos que
manifestaron las mayores fisuras y grietas en las probetas. Antes de someterse a
ciclos térmicos estos concretos presentaron redes de fisuras finas de ancho entre 1 y
3 mm, grietas diagonales de 17-30 mm y poros de 1 mm de diámetro, y después de
78
tratarse térmicamente estas fisuras, marcadas por la línea naranja en la figura
III.17.b, crecieron en longitud de 20 a 50 mm. En el Anexo 1 se presentan las
fotografías de los concretos CON AZUL, CON GRANDE y CON PEQUE antes y
después de aplicar el tratamiento térmico.
Figura III.17 Probetas de concreto antes de someter a ciclos térmicos (a), después de
introducir a ciclos térmicos (b) para los concretos IMPER (1) y EXTRA (2). Fuente:
Elaboración propia.
La norma NOM-019-NUCL-1995 establece que las probetas después de ser
sometidas a ciclos térmicos no deben presentar: redes generalizadas de fisuras
finas, o fisuras superiores a 3 mm, e inicio de ruptura localizada. Por lo que, de
acuerdo a los resultados de la figura III.18 y del Anexo 1, se concluye que los
concretos que no cumplen con este requisito de la norma son el concreto EXTRA,
IMPER y el realizado con cemento APASCO y tamaño de grava > 30 mm (CON
GRANDE). Los concretos AZUL y realizado con cemento APASCO y tamaño de
grava < 10 mm (CON PEQUE) si cumplen con lo establecido por la norma.
Estas probetas fueron sometidas a la prueba de resistencia a la compresión; la
tabla III.5 muestra los resultados obtenidos.
a) b) a) b)
1 2
79
Tabla III.5. Resistencia mecánica de probetas de concreto después de realizada la
prueba de ciclos térmicos. Fuente: Elaboración propia.
La resistencia a la compresión de todos los concretos disminuyó al aplicar la
prueba de tratamiento térmico. La NOM-019 establece que la resistencia mecánica
después de aplicar ciclos térmicos, debe variar menos del 20% respecto al concreto
únicamente fraguado. Todos los concretos acreditan la norma excepto el concreto
APASCO preparado con tamaño de grava > 30 mm, este concreto presentó una
resistencia mecánica de 20.23 MPa, es decir disminuyó un 41.61%, por lo que no
cumple con lo establecido por la norma.
El concreto EXTRA, al someterlo a esta prueba presentó la menor reducción
de su resistencia mecánica, con un 0.51 %, respecto al concreto no tratado.
III.2.3.1 DIFRACCIÓN DE RAYOS X
Los difractogramas de los concretos tratados térmicamente (verde),
comparados con los concretos sin tratamiento (azul), se muestran en la figura III.19;
en éstos están marcadas sus fases cristalinas principales: tobermorita (CSH) 26, 27,
28, 29, 30 2Θ portlandita (P) 18, 20, 21, 22, 34, 35, 46, 53 2Θ y etringita (E) 8, 9, 11,
36, 57, 62, 67 2Θ tobermorita (CSH), portlandita y etringita [20].
En general los difractogramas son similares, únicamente hay variaciones en
las intensidades de las fases cristalinas. En el caso del concreto EXTRA se puede
CONCRETO CARGA MÁX
(MPa) % de variación
CON EXTRA 34.82 ± 1 0.51
CON IMPER 21.71 ± 2.32 14.26
CON AZUL 24.08 ± 1.32 18.42
CON GRANDE 20.23 ± 0.49 41.61
CON PEQUE 27.75 ± 3.56 13.06
80
observar que los picos de CSH y portlandita son similares, entre ambas probetas
(tratadas y no tratadas) excepto en el pico 69 2Θ, correspondiente a etringita, el cual
es más intenso en la probeta tratada, por ello disminuye su resistencia mecánica.
En el concreto IMPER (figura III.19.b) se puede observar que, al someter a
ciclos térmicos (verde) al concreto, los picos 8, 9, 11, 57, 62, 67 2Θ de etringita y de
portlandita 18, 20, 21, 22, 34, 35, 46, 53 2Θ disminuyen, en tanto que los de silicatos
de calcio 26, 27 2Θ aumentaron respecto al concreto no tratado . Para el concreto
AZUL (figura III.19.c) la probeta sometida a ciclos térmicos presentó un crecimiento
de los picos de etringita 9, 11, 36, 62 2Θ, y la disminución de los silicatos de calcio
26, 29, 30 2Θ y de portlandita 18, 22, 34 , en comparación con el concreto no tratado.
En el caso de los difractogramas del concreto CON GRANDE (figura III.19.d),
la probeta tratada térmicamente muestra una notoria disminución de los picos de
portlandita 21, 22 2Θ, y de tobermorita (CSH) 28, 29, 30, y un aumento del pico de
etringita 62 2Θ respecto al concreto no tratado, por ello la resistencia mecánica de la
probeta tratada es menor en comparación a la no tratada, siendo la más baja del
resto de los concretos estudiados.
En el difractograma del concreto PEQUE (figura III.19.e) la probeta tratada
(verde) presenta , los picos de etringita 8, 9, 11, 57, 62 2Θ, son inferiores al espectro
del concreto sin realizar esta prueba, la intensidad del pico 23 2Θ de portlandita es
mayor, pero los picos 42, 46, 53 2Θ disminuyeron.
81
Figura III.19. Difractogramas de concretos a) CON EXTRA, b) CON IMPER, c) CON
AZUL, d) CON GRANDE, e) CON PEQUE sometidos a ciclos térmicos (verde) y sin
tratamiento (azul). Fuente: Elaboración propia.
III.2.3.2 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO
En la figura III.20 se muestra la morfología de los concretos a) CON EXTRA, b)
CON IMPER, c) CON AZUL, d) CON GRANDE, e) CON PEQUE sometidos a ciclos
térmicos. En las microfotografías se muestran los cristales de tobermorita (T),
portlandita (P), y etringita (E). Las microfotografías se tomaron a 2000 x.
En el caso del concreto EXTRA (a) se puede observar las plaquetas de
portlandita y los cristales de tobermorita bien definidas, la presencia de las fibras de
10 20 30 40 50 60 70
2 Theta
CON IMPER SIN TRATAMIENTO
CON IMPER CICLOS TÉRMICOSP
P
EE
C-S-H
C-S-H C-S-H
P P P P E
10 20 30 40 50 60 70
2 Theta
CON EXTRA SIN TRATAMIENTO
CON EXTRA CICLOS TÉRMICOS
E
PP
C-S-H
C-S-H
EE P
PC-S-H
P E
10 20 30 40 50 60 70
2 Theta
CON AZUL SIN TRATAMIENTO
CON AZUL CICLOS TÉRMICOSPP
EE
C-S-H
C-S-HC-S-H
PEP P P E
10 20 30 40 50 60 70
2 Theta
CON GRANDE SIN TRATAMIENTO
CON GRANDE CICLOS TÉRMICOSP
PEE
C-S-H
C-S-H
C-S-HP P P E
10 20 30 40 50 60 70
2 Theta
CON PEQUE SIN TRATAMIENTO
CON PEQUE CICLOS TÉRMICOS
P
P
EE
C-S-H
C-S-HC-S-H
PE
P PP E
e) d)
c) b) a)
82
la etringita es muy poca, gracias a la cohesión que existe entre estos cristales se
adjudica que la resistencia a la compresión haya disminuido poco.
En la morfología de los concretos IMPER (b), AZUL (c), los cristales de
tobermorita se encuentran unidos a las plaquetas de portlandita, los cristales de
portlandita son muy pequeños y entre a ellos se observan fibras y formas de erizos
así como espacios vacíos provocando que la resistencia a la compresión
disminuyera.
El concreto preparado con cemento APASCO y tamaño de grava > 30 mm
(CON GRANDE (d)) presenta los cristales de tobermorita junto a los cristales de
portlandita, en su mayoría rodeados de fibras, agujas y espacios vacíos causando
que no exista una cohesión en los cristales y una disminución de su resistencia a la
compresión del 41.61%, por lo tanto no puede ser utilizado como matriz de
acondicionamiento de fuentes gastadas.
En la morfología del concreto preparado con cemento APASCO y tamaño de
grava < 10 mm (CON PEQUE (e)) se puede apreciar la unión de los cristales estas a
su vez se encuentran separadas por espacios vacíos causando que la resistencia
mecánica disminuya. En general los concretos tratados térmicamente presentaron
espacios vacíos debido a los cambios volumétricos producidos por la variación de la
temperatura a los que fueron expuestos.
83
P
P
P
E
E T
T
T T
P
P
T
T
E
E P
T
E P
E
E
P
T
P P
E
E
E
E E
P
T
P
T
E
T
P
E
E
P
T
E
P
e) d)
c) b) a)
Figura III.20. Morfología de los concretos a) CON EXTRA, b) CON IMPER, c) CON AZUL,
d) CON GRANDE, e) CON PEQUE sometidos a la prueba de ciclos térmicos. Fuente:
Elaboración propia.
II.2.3.3 ESPECTROMETRÍA INFRARROJA
En la figura III.21 se presentan los espectros de infrarrojo de los concretos (a)
CON EXTRA, (b) CON IMPER, (c) CON AZUL, (d) CON GRANDE, (e) CON PEQUE
tratados térmicamente en azul y sin tratamiento en rosa. Los grupos funcionales de
las bandas 3695 cm-1 y 2352 cm-1 corresponde al hidróxido de calcio (Ca(OH2))
(portlandita)), la 3383 cm-1
al grupo del H2O, la 2135 cm-1
a CO2, las bandas 1646,
1415,900, 886, 819 cm-1 a los silicatos de calcio hidratados (CSH), la 1049 cm-1 al
hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y las bandas 628 y 574 cm-1 al hidrato
mono sulfató aluminato de calcio (CaSO4).
Los espectros de los concretos son similares, únicamente hay ligeras
diferencias en las intensidad de las bandas de los grupos funcionales. En el caso del
concreto EXTRA, el espectro de la probeta tratada respecto (espectro azul) a la no
tratada (rosa) presenta la banda 2352 cm-1 de portlandita una mayor intensidad las
84
bandas 1646, 1415 cm-1 de silicatos de calcio hidratado disminuyen su intensidad, en
cambio las bandas 900 y 886 cm-1 se unieron formando una sola banda de menor
intensidad. Las bandas 873, 818 cm-1 del hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y
las bandas de 642 y 534 cm-1 hidrato mono sulfato aluminato de calcio (CaSO4),
presentan una intensidad mayor, comparadas con las bandas del concreto sin
tratamiento térmico.
En el espectro del concreto IMPER (figura III.21b) se puede observar que su
contenido de agua es bajo antes y después del tratamiento. Al someter a ciclos
térmicos la probeta, la bandas de portlandita y silicatos de calcio hidratado (1429 cm-
1) aumentaron su intensidad, pero la banda 935 cm-1 disminuyó, y las bandas
correspondientes a los hidratos de mono sulfato aluminato de calcio y aluminoferrito
de calcio permanecieron prácticamente iguales después del tratamiento térmico.
En el caso de los concretos AZUL (figura III.21.c) y APASCO tamaño de
grava < 10 mm (CON PEQUE (figura III.19.e) la cantidad de agua se reduce al tratar
las probetas térmicamente, en tanto que la banda de portlandita no sufre cambios. La
banda 1420 cm-1 de silicatos de calcio hidratados aumentaron y la 935 cm-1
disminuyó notoriamente. Las bandas de hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y
de hidrato mono sulfato aluminato de calcio (CaSO4), 642 y 534 cm-1, presentan una
intensidad mayor en las probetas tratadas térmicamente.
En el caso del concreto realizado con cemento APASCO a partícula de grava >
30 mm (CON GRANDE figura III.21.d), la probeta sometida a ciclos térmicos (azul)
disminuye su contenido de: agua, portlandita, silicatos de calcio, hidrato de
aluminoferrito de calcio (C4AF) y (CaSO4), en comparación con el concreto no
tratado. A esto se atribuye que la resistencia mecánica de este concreto haya
disminuido en mayor porcentaje que el resto de los concretos estudiados.
85
Figura III.21. Espectros de infrarrojo de los concretos a) CON EXTRA, b) CON IMPER,
c) CON AZUL, d) CON GRANDE, e) CON PEQUE sometidos a la prueba de ciclos
térmicos (azul), comparados con los espectros de los concretos sin tratamiento (rosa).
Fuente: Elaboración propia.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Tra
nsm
itancia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
CON EXTRA SIN TRATAMIENTO
CON EXTRA CICLOS TÉRMICOS
Ca OH 2
H2O
Ca OH 2
C-S-H
C-S-H
C4AF
C-S-H
Ca SO4
Al-OH
C-S-H
a)
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
b)
CON IMPER SIN TRATAMIENTO
CON IMPER CICLOS TÉRMICOS
Tra
nsm
itan
cia
(%
)
Freceuncia (cm-1)
Ca OH 2
H2O
Ca OH 2
C-S-H
C-S-H
C4AF
C-S-H
Ca SO4
Al-OH
C-S-H
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
c)
CON AZUL SIN TRATAMIENTO
CON AZUL CICLOS TÉRMICOS
Tra
nsm
itan
cia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
Ca OH 2
H2O
Ca OH 2
C-S-H
C-S-H
C4AF
C-S-H
Ca SO4
Al-OH
C-S-H
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
d)
CON GRANDE SIN TRATAMIENTO
CON GRANDE CICLOS TÉRMICOS
Tra
nsm
itan
cia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
Ca OH 2
H2O
Ca OH 2
C-S-H
C-S-H
C4AF
C-S-H
Ca SO4
Al-OH
C-S-H
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
e) CON PEQUE SIN TRATAMIENTO
CON PEQUE CICLOS TÉRMICOS
Tra
nsm
itan
cia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
Ca OH 2
H2O Ca OH
2
C-S-H
C-S-HC4AF
C-S-H
Ca SO4
Al-OH
C-S-H
86
III.2.3.4 ESPECTROMETRÍA RAMAN
La figura III.22 muestra los espectros Raman de los concretos sometidos a
ciclos térmicos (rosa), comparados con los espectros del concreto no tratado (azul),
correspondientes a los concretos a) CON EXTRA, b) CON IMPER, c) CON AZUL, d)
CON GRANDE. La banda de silicatos de calcio son reportados en 970 cm-1 y 670 cm-
1, etringita en 855, 1120, 1640, 1675 cm-1 e hidróxidos de calcio en las bandas 965-
975 cm-1 [35, 36].
Los espectros Raman de los concretos sin tratamiento (azul) son diferentes
comparados con los espectros aplicados ciclos térmicos (rosa), en todos los
concretos estudiados, excepto en el caso del concreto AZUL. En el caso del concreto
EXTRA al aplicar el tratamiento de ciclos térmicos los picos de portlandita
disminuyen y los de etringita aumentan su intensidad respecto al concreto sin aplicar
el tratamiento. La tobermorita o silicatos de calcio hidratados no se hacen presentes
en ninguno de los dos casos.
En el concreto IMPER se puede observar que en el concreto sin aplicar el
tratamiento (espectro azul), los picos no están muy definidos y que al aplicar el
tratamiento de (espectro rosa) en comparación con el concreto tratado cuyos picos
de portlandita están perfectamente definidos. Los picos de portlandita y etringita
disminuyeron, y la tobermorita no se hace presente en ninguno de los dos casos de
este concreto. Los espectros del concreto AZUL aplicando ciclos térmicos (rosa) y sin
este tratamiento (rosa) son similares, el concreto prácticamente no sufre cambios en
su estructura, salvo el aumento de etringita en el pico 416 cm-1.
En el concreto CON GRANDE los picos de portlandita disminuyeron al
someterlo a ciclos térmicos, y el pico de etringita se encuentra más definido, en
comparación con el espectro del concreto sin recibir el tratamiento (azul). En el
concreto CON PEQUE al someterlo a ciclos térmicos se formaron mejor los picos de
etringita, en tanto que los picos de portlandita desaparecen.
87
Figura III.22. Espectros Raman de concretos al aplicar ciclos térmicos (rosa),
comparados con los concretos sin aplicar el tratamiento (azul), a) CON EXTRA, b) CON
IMPER, c) CON AZUL, d) CON GRANDE y e) CON PEQUE. Fuente: Elaboración propia.
200 400 600 800 1000 1200
Desplazamiento Raman (cm-1)
P
P
P
CON IMPER CICLOS TERMICOS
CON IMPER SIN TRATAMIENTO
P
E
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
P
E
Desplazamiento Raman (cm-1)
CON GRANDE CICLOS TÉRMICOS
CON GRANDE SIN TRATAMIENTO
P
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
CON PEQUE SIN TRATAMIENTO
P
E
Desplazamiento Raman (cm-1)
PE
CON PEQUE CICLOS TÉRMICOS
200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
EE
E
P
Desplazamiento Raman (cm-1)
CON EXTRA CICLOS TERMICOS
CON EXTRA SIN TRATAMIENTO
P
P
200 400 600 800 1000 1200
E
E
E
Desplazamiento Raman (cm-1)
CON AZUL SIN TRATAMIENTO
CON AZUL CICLOS TERMICOSP
e)
d) c)
b) a)
88
III.2.4 RESISTENCIA A LA IRRADIACIÓN A PROBETAS DE CONCRETO
Después de ser irradiadas las probetas de concreto a diferentes dosis, se les
realizó la prueba de resistencia a la compresión, se analizaron por difracción de
rayos X, microscopía electrónica de barrido, espectroscopía infrarrojo, Raman y
Mössbauer.
En la tabla III.6 se muestran los resultados de la prueba de resistencia
mecánica aplicada a las probetas de concreto después de ser irradiadas a las
diferentes dosis.
La NOM-019 establece que después de ser sometidas a diferentes dosis de
irradiación, la variación de la resistencia mecánica debe ser inferior al 20%. El
porcentaje de variación se muestra también en la tabla III.6
Tabla III.6 Resistencia mecánica de probetas de concreto después de irradiación a
diferentes dosis. Fuente: Elaboración propia.
CARGA MÁXIMA A CONCRETOS IRRADIADOS ( MPA )
CONCRETO DOSIS (kGy)
0 200 400 600 1000 10000
CON EXTRA
35 ± 1.12 34.8
(-0.57%)
34.65 ±1.65 (-1%)
36.1 (+3.14%)
32 (-8.57%)
34 (-2.86%)
CON IMPER 25.32±1.05 24.17±0.38
(-4.54%) 22.35±0.85 (-11.73%)
21.25 (-16.07%)
19.82±1.41 (-21.72%)
27.86±1.96 (+9.99%)
CON AZUL 29.52±1.83 25.96
(-12.06%) 28.80±0.93
(-2.44%)
27.93 ±0.02 (-5.39%)
26.02±1.56 (-11.86%)
29.47±0.46 (-0.17%)
CON GRANDE
34.65±0.36 20±2.70
(-42.28%) 21.48
(-38.01%) 15.10±1.99 (-56.42%)
14.06±1.31 (-59.42%)
22.05±0.10 (-36.36%)
CON PEQUE
31.92±1.33 21.10±0.06 (-33.90%)
22.33 (-30.04 %)
29.18 (-8.58%)
25.89±1.82 (-18.87%)
27.31 (-14.44%)
89
En general la resistencia mecánica de los concretos disminuyó en diversos
porcentajes, dependiendo la dosis. Al aplicar una dosis de 200, 400 kGy los
concretos que acreditan el requisito establecido por la norma son: CON EXTRA,
CON IMPER, CON AZUL, en cambio los concretos que se realizaron con cemento
APASCO, con grava de tamaño >30 mm y <10 mm disminuyeron en mayor
porcentaje, más del valor establecido por lo tanto no cumplen con lo solicitado. Al
aplicar una dosis de 600 kGy la resistencia del concreto EXTRA aumentó un 3.14%,
pero los concretos CON IMPER, CON AZUL y CON PEQUE su resistencia mecánica
disminuyó, su porcentaje de variación es inferior al 20%, el concreto APASCO con
grava >30mm no cumple con lo establecido al aplicar una dosis de 600 kGy. Al
aumentar la dosis a 1000 kGy los concretos EXTRA, AZUL, PEQUE cumplen con el
valor establecido, el concreto IMPER puede acreditar la norma puesto que su
resistencia mecánica disminuyó el 21.72%, este valor no es tan alto como el del
concreto APASCO con grava >30mm con un 56.42% por lo tanto este concreto no
acredita la norma.
Para una dosis de 10,000 kGy los concretos EXTRA, IMPER, AZUL, y CON
PEQUE cumplen con el valor establecido, pues su resistencia mecánica es menor al
valor establecido, en cambio el concreto CON GRANDE nuevamente no cumple con
el valor establecido.
Los concreto EXTRA y AZUL acreditan la norma sin ningún problema ya que
su resistencia mecánica es inferior al valor establecido por la norma, el concreto
IMPER cumple la norma ya que el único valor alto fue al recibir la dosis de 1000 kGy,
sin embargo al aplicar 10,000 kGy la resistencia vuelve a disminuir y este valor se
encuentra dentro de lo permitido. El concreto CON GRANDE, no cumple la norma en
ningún caso, es decir, al aplicar diferentes dosis la resistencia mecánica varió más
del 20%. El concreto CON PEQUE acredita la norma cuando las dosis son mayores
a 600 kGy, para las dosis menores a 600 kGy no cumple con lo establecido.
90
III.2.4.1 DIFRACCIÓN DE RAYOS X
En la figura III.23 se muestran los difractogramas de los concretos a) CON
EXTRA, b) CON IMPER, c) CON AZUL, d) CON GRANDE y e) CON PEQUE a
diferentes dosis de irradiación. En ellos están marcadas las principales fases
cristalinas del concreto: etringita (E) 8, 9, 11, 36, 57, 62, 67 2Θ, portlandita (P) 18, 20,
21, 22, 34, 35, 46, 53 2Θ y tobermorita (CSH). 26, 27, 28, 29, 30 2Θ.
En general los difractogramas son similares, únicamente hay variaciones en
las intensidades de las fases cristalinas. En el caso del concreto EXTRA se puede
observar que al aplicar una dosis de 200 kGy (difractograma azul) a este concreto los
picos 21, 23 de portlandita aumentó su intensidad, los picos 28 y 29 de silicatos de
calcio aumentaron, los picos de etringita son similares, en comparación con el
difractograma a 0 kGy, concreto no irradiado (verde oscuro), debido a esto su
resistencia mecánica varió en menor porcentaje. Cuando el concreto recibe una
dosis de 400 kGy (difractograma rosa) los picos 26, 29 de CSH disminuyen, los picos
18, 22, 23 de portlandita disminuyen y 34, 50 siguen igual, y la presencia de etringita
es casi nula. Al recibir una dosis de 600 kGy (difractograma naranja) los picos 17,
23, 34 de portlandita disminuyen, otros picos aumentan respecto a la dosis de 400
(21, 51, 42, 62) kGy y aparece el pico 62 de portlandita, los picos de silicatos de
calcio son similares al difractograma del concreto sin irradiar, la etringita comienza a
aparecer en el pico 14, los picos 35, 39, 58, 68 aumentaron su intensidad. Al
aumentar la dosis a 1000 kGy (difractograma verde limón) los picos 23, 25, 36, 43,
48, 63 de portlandita disminuyen, el pico 52 define mejor y los picos de etringita
disminuyen. En cambio cuando el concreto recibe una dosis de 10,000 kGy los picos
26, 29 de CSH disminuyen y los picos 18, 21, 23, 33 de portlandita aumentan, pero
los picos 20, 43, 46, 50, 62 disminuyen, los picos de etringita tienen muy poca
intensidad. A esto se adjudica que la resistencia mecánica de los concretos haya
disminuido. En general los difractograma son muy semejantes, en el del concreto
sin irradiar y al aplicar 200 kGy se puede observar la presencia de un pico en 58 2Θ,
que cuando se aplica una dosis de 400 kGy o más el pico desaparece. El
difractograma a 600 kGy tiene una mayor variación ya que presenta dos picos muy
91
definidos de etringita (61, 69 2Θ) y un pico de portlandita (54) que los demás
concretos no presentan.
En el caso del concreto IMPER se puede observar en la figura III.23.b que al
aplicar una dosis de 200 kGy (difractograma azul) los picos 22, 24 2Θ de portlandita
han disminuido, y aparece el pico 43 2Θ de portlandita. Los picos 28, 30 2Θ de CSH
se encuentran mejor definidos y su intensidad ha aumentado en comparación con el
concreto sin irradiar. Al aumentar la dosis a 400 kGy (difractograma rosa) el concreto
presenta las mismas fases cristalinas que el irradiado a 200 kGy, el pico 20 y 9 2Θ
de portlandita y etringita respectivamente disminuyen y aparece el pico 51 2Θ de
portlandita que se ve muy definido. Cuando se aplica una dosis de 600 KGy
(difractograma naranja) aparece un pico muy pequeño en 14 2Θ, los picos 21, 23, 24,
35, 51 2Θ de portlandita disminuyen, el pico 51 2Θ que apareció al aplicar 400 kGy
desaparece en 600 kGy, pero se hace presente un pico en 43 2Θ como en el
difractograma de 200 kGy, con una intensidad mayor y mejor definido, la etringita se
hace presente en los picos 9, 62, y los silicatos de calcio hidratados disminuyen en
los picos 26, 29. Al aplicar 1000 kGy (difractograma verde limón): aparece el pico 67
2Θ de etringita, aumentó el pico 30 2Θ, la intensidad de los picos de portlandita 21,
24, 43, 48, 51 2Θ disminuyeron, los picos de CSH son similares al aplicar 600 kGy,
y el pico 51 presente a 400 kGy nuevamente aparece en 1000 kGy pero con una
intensidad menor. Al aplicar una dosis de 10,000 kGy (difractograma fiusha): el pico
26 2Θ de CSH disminuye, los picos 28, 29 y 30 2Θ aumentaron su intensidad, los
picos 17, 20, 36, 43, 49 2Θ de portlandita aumentan un poco respecto al concreto
sin irradiar y la etringita es escasa solo el pico 8 está presente. En general después
de aplicar 600 kGy el pico 26 2Θ de los silicatos de calcio hidratados disminuye, y los
picos 29 y 30 2Θ aumentan, en tanto que en los difractogramas de los concretos
irradiados a 400, 1000 y 10000 KGy aparece el pico 51 2Θ de portlandita. El
difractograma que presentó mayor variación es el del concreto irradiado a 10,000
KGy.
92
Para el caso del concreto AZUL (figura III.23.c) al aplicar 200 kGy
(difractograma azul) los picos 11, 59 2Θ de portlandita no están presentes, en tanto
de esta misma fase los picos 18 y 45 2Θ aumentan y los picos 23, 30, 44 2Θ
disminuyen. En cambio los picos de silicato de calcio disminuyen. Al aplicar 400 kGy
al concreto, la intensidad de los picos 17, 19, 20, 22, 23, 32, 44 y 48 2Θ de
portlandita aumentan, y los picos de silicatos son mayores en comparación con el
espectro de 200 kGy, pero de menor intensidad que el concreto sin irradiar
(difractograma verde obscuro). El pico 34 2Θ de etringita tiene mayor intensidad
respecto a los dos difractograma anteriores. Cuando se aplican 600 KGy, la
portlandita aumenta (17, 21, 32 2Θ), el pico 34 2Θ de etringita disminuye y el pico 59
2Θ aumenta, este último pico no lo presentan el resto de los difractograma., Para los
silicatos de calcio hidratados el pico 29 2Θ aumenta, además de que se observa un
pico no identificado en 49 2Θ que solo se encuentra en el difractograma de 600 kGy.
Cuando se aplican 1000 kGy: los picos 17, 19, 21, 22 y 32 2Θ de portlandita
disminuyen, el pico 44 2Θ de esta misma fase aparece, los picos de CSH
disminuyen, y la etringita está presente en este difractograma. Cuando la dosis es de
10,000 kGy no hay presencia de etringita, y los picos de portlandita y silicatos de
calcio disminuyen notoriamente. El concreto AZUL presenta variaciones en los
difractogramas a partir de 400 kGy, apareciendo algunos picos de portlandita y el
pico 34 2Θ de etringita particularmente bien definido a 400 kGy.
Los difractogramas del concreto APASCO tamaño de grava >30 mm se puede
observar en la figura III.23.d; al irradiar este concreto a 200 kGy (difractograma azul)
los picos 27, 29 2Θ de CSH disminuyen, y los picos 22, 46, 47, 49 2Θ de portlandita
aumentan, al final del espectro en el pico 61 2Θ aparece la etringita intensamente y
muy definida. Al aplicar una dosis de 400 kGy (difractograma rosa) el pico 27 2Θ de
silicatos de calcio hidratado aumenta su intensidad, el pico 61 de etringita disminuye
notoriamente, y aparece un pico de portlandita en 43 2Θ. Cuando el concreto recibe
una dosis de 600 kGy (difractograma naranja) el pico 43 2Θ de portlandita
desaparece, los picos de portlandita son similares al espectro de 400 kGy, y los picos
27, 29, 30 2Θ de silicatos de calcio hidratados disminuyen, excepto el pico 32 2Θ que
93
aparece bien definido solo en este difractograma. Al aumentar la dosis a 1000 kGy
(difractograma verde limón), los silicatos de calcio hidratados disminuyen más que al
aplicar 600 kGy, los picos de portlandita 19, 22, 24 2Θ disminuyen, en tanto que los
picos 20, 39, 46, 54 2Θ aparecen, la etringita se presenta en los picos 9, 11, 35, 62
2Θ. Cuando el concreto recibe una dosis de 10,000 kGy (difractograma fiusha)
aumenta la intensidad de los picos de portlandita 21, 22, 24 2Θ, y el pico 42 2Θ es
más intenso, los picos 27, 28 2Θ de silicatos de calcio aumentan y los picos de
etringita desaparecen. Lo más notorio en este difractograma es que desaparece la
etringita y los picos 31 y 32 2Θ de silicatos de calcio hidratados. El concreto
APASCO y tamaño de grava >30 mm presentó una disminución en la intensidad de
sus fases cristalinas y en su resistencia mecánica cuando fue irradiado desde 200 y
hasta 10000 kGy.
Los difractogramas del concreto APASCO y tamaño de grava < 10 mm se
muestran en la figura III.23.e. Al aplicar 200 kGy (difractograma azul) la etringita no
está presente en este difractograma, los picos 27, 29 2Θ de silicatos de calcio y 18,
34, 47 2Θ de portlandita disminuyen, y aparece un pico en 45 2Θ. Al aumentar la
dosis a 400 kGy, los picos 27, 29 2Θ de CSH aumentan, los picos 21, 23, 34, 47, 49
2Θ de portlandita disminuyen, y la etringita comienza a aparecer en el pico 68 2Θ, y
el pico 45 2Θ, no identificado, desaparece. Cuando la dosis es de 600 kGy el pico 28
2Θ de CSH incrementa su intensidad pero los picos 27, 29 2Θ disminuyen
notoriamente, los picos 39, 47 y 49 2Θ de portlandita disminuyen y el pico 42 2Θ de
este fase reaparece como en el difractograma del concreto sin irradiar. Al aumentar
la dosis a 1000 kGy los picos 23, 42, 45, 47, 50 2Θ de portlandita disminuyen y los
picos 27,29 2Θ correspondiente a CHS aumentan su intensidad, y el pico 68 de
etringita vuelve aparecer con muy poca intensidad. Cuando se aplica una dosis de
10,000 kGy al concreto, en general las fases cristalinas de etringita (9, 10, 35, 68
2Θ), portlandita (18, 22, 34, 39, 47 2Θ) y CHS (27 2Θ) son más intensas; en
particular el pico 50 2Θ, correspondiente a la portlandita, solo está presente a esta
dosis. Este concreto presenta picos de portlandita que únicamente aparecen a dosis
de 200 kGy (45 2Θ) y 10000 kGy (50 2Θ).
94
Figura III.23. Difractogramas de los concretos a) EXTRA, b) IMPER, c) AZUL, d)
APASCO grava >30mm y e) APASCO grava <15 mm a diferentes dosis de irradiación.
Fuente: Elaboración propia.
10 20 30 40 50 60 70
2 Theta
10 000 KGy
P P
CON EXTRA 0 KGy
200 KGy
400 KGy
600 KGy
1000 KGy
PP
EE
C-S-H
C-S-H
C-S-H
P
E P P E E
10 20 30 40 50 60 70
10 000 KGy
EP
1000 KGy
2 Theta
PPEE
C-S-H
C-S-H
C-S-H
PE P P E
CON IMPER 0 KGy
200 KGy
400 KGy
600 KGy
10 20 30 40 50 60 70
2 Theta
10,000 KGyP
PEE C-S-H
C-S-H
C-S-HP E P P E
CON AZUL 0 KGy
200 KGy
400 KGy
600 KGy
1000 KGy
a) b)
c) d)
e)
10 20 30 40 50 60 70
EP P10 000 KGy
1000 KGy
600 KGy
400 KGy
2 Theta
PPEE
C-S-H
C-S-H
C-S-H
P E
P
P E
CON GRANDE 0 KGy
200 KGy
10 20 30 40 50 60 70
10 000 KGy
P
1000 KGy
600 KGy
400 KGy
2 Theta
PPE
E
C-S-H
C-S-H
C-S-HP
E PP
E E
CON PEQUE 0 KGy
200 KGy
95
III.2.4.2 MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO
La morfología de los concretos EXTRA, IMPER, AZUL, APASCO grava >30mm
(CON GRANDE) y APASCO grava <15 mm (CON PEQUE) a diferentes dosis de
irradiación se presentan en la figura III.24, en ellos están marcados los compuestos
principales del concreto: silicatos de calcio hidratado o tobermorita (T), portlandita
(P), y etringita (E).
Es importante mencionar que la irradiación de materiales con rayos-γ causa un
aumento de la temperatura en estos. En el caso de los concretos, la presencia de
agua de hidratación ligada a etringita y tobermorita puede liberarse y producirse su
radiólisis, formado radicales libres, OH- y H+, que al recombinarse produce
nuevamente H2O y H2 [37].
En el caso del concreto EXTRA, se puede observar que el concreto presenta
diferentes cambios en su morfología al aplicar diferentes dosis de irradiación; cuando
se aplican 200 kGy se puede observar que el concreto comienza a deshidratarse, los
silicatos de calcio hidratados y la etringita pierden agua, a medida que aumenta la
dosis de irradiación a 400 kGy la deshidratación aumenta logrando observar las
plaquetas de portlandita en forma aglomerada. Al aplicar 600 kGy el concreto
presenta el mayor cambio en su morfología, a esta dosis se ha deshidratado por
completo dejando cristales de silicatos de calcio con poros y plaquetas de portlandita,
la presencia de etringita es casi nula. Cuando la dosis de irradiación es de 1000 kGy
el concreto vuelve a hidratarse, el agua vuelve a hidratar a la etringita y a los silicatos
de calcio pero esta vez formando más etringita que silicatos de calcio hidratados.
Cuando se aumenta la dosis de irradiación a 10,000 kGy sigue la hidratación del
concreto, la presencia de etringita es mayor, y se pueden observar mejor definidas,
las plaquetas de portlandita y los silicatos de calcio hidratados se encuentran ahí
pero de menor tamaño.
Los cambios que presenta el concreto IMPER en su morfología son similares
al concreto EXTRA, al aplicar 200 kGy la deshidratación comienza en el concreto,
96
observándose plaquetas de portlandita en forma aglomerada, cuando la dosis
aumenta a 400 kGy la deshidratación continua, observándose mejor definidos los
cristales de portlandita, cuando la dosis de irradiación es de 600 kGy el concreto
sufre una deshidratación mayor dejando solo cristales de silicatos de calcio,
portlandita y muy poca etringita, en 1000 kGy el concreto vuelve a hidratarse
formando los silicatos de calcio hidratados y etringita, al aumentar la dosis a 10,000
kGy el concreto continua la hidratación los cristales comienzan a verse mejor
definidos y se puede observar la abundancia de etringita.
El caso es similar para el concreto AZUL, el mayor cambio en este concreto es
cuando se aplican 600 kGy ya que a esta dosis el concreto sufre la mayor
deshidratación en los cristales, quedando solo silicatos de calcio y poca etringita
además de espacios vacíos en el concreto por ello el material está muy poroso.
Cuando se aplican 1000 y 10,000 kGy el concreto vuelve a hidratarse, y los cristales
de CSH y la etringita se encuentran mejor definidos.
En cambio en el concreto APASCO tamaño de grava > 30 mm (CON
GRANDE) se puede observar que al aplicar 200 kGy los cristales del concreto son de
mayor tamaño comienzan a deshidratarse logrando que los cristales presenten
fisuras y grietas. Al aplicar 400 kGy, se puede observar en el concreto que los
cristales son de un mayor tamaño y en su mayoría se observa la portlandita y los
cristales de silicatos de calcio. No se observa la presencia de etringita. Cuando
aumenta la dosis de irradiación a 600 kGy el concreto ha perdido la hidratación que
tenía en los silicatos de calcio y en la etringita, observándose una mayor cantidad de
silicatos de calcio y plaquetas de portlandita. Cuando la dosis de irradiación aumenta
a 1000 kGy el concreto vuelve a hidratarse dejando los cristales de silicatos de calcio
hidratado y la portlandita rodeados de etringita. Al aplicar dosis de 10,000 kGy la
etringita se puede ver en los cristales alrededor de los silicatos de calcio hidratados y
portlandita ahora estos cristales se encuentran ahora mejor definidos.
97
Para el caso del concreto APASCO y tamaño de grava < 10 mm al aplicar 200
kGy el concreto comienza a perder la hidratación de los cristales de silicatos de
calcio y etringita, en su morfología solo se aprecian pequeñas plaquetas de
portlandita. La hidratación sigue en aumento cuando se aplican 400 kGy, se pueden
observar los cristales de silicato de calcio deshidratados, junto a ellos pequeñas
agujas de etringita y algunos poros. Al aumentar la dosis a 600 kGy la morfología de
este concreto, los cristales se encuentran deshidratados, en este caso la porosidad
que tiene el concreto no es tan grande, como en el resto de los concretos y las
plaquetas de portlandita de mayor tamaño y mejor definidas, no se observa la
presencia de etringita. Cuando la dosis de irradiación se incrementa a 1000 kGy la
etringita aparece mejor definida rodeando a los cristales de silicatos de calcio que
también se hidrataron y quedaron acumulados. Al seguir incrementando la dosis
hasta 10,000 kGy los cristales muestran pequeños cristales de silicatos de calcio
hidratado rodeados por etringita.
En general la morfología de los concretos se modificó cuando se aplicó una
dosis de irradiación de 600 kGy en todos los casos, pues a esta dosis el concreto se
deshidrata, es decir, se pierde el agua de los silicatos de calcio hidratados y de la
etringita, cuando se incrementa la dosis de irradiación regresa el agua que habían
perdido estos cristales, se vuelven a hidratar pero no de la misma manera, ahora el
agua hidrata en mayor proporción a la etringita que es la que se manifiesta con
mayor intensidad en la morfología de los concretos al ser irradiados a dosis mayores
de600kGy.
98
Figura III.24 Morfología de concretos después de aplicar diferentes dosis de irradiación. Fuente: Elaboración propia.
99
III.2.4.3 ESPECTROMETRÍA INFRARROJA
En la figura III.25 se presentan los espectros infrarrojos de los concretos (a)
CON EXTRA, (b) CON IMPER, (c) CON AZUL, (d) CON GRANDE, (e) CON PEQUE
sometidos a diferentes dosis de irradiación y no irradiados. Los grupos funcionales
de las bandas 3644 cm-1 y 2358 cm-1 corresponde al hidróxido de calcio (CaOH2
(portlandita)), la 3399 cm-1 al grupo del H2O, la 2154 cm-1 a CO2, las bandas 1652,
1417, 965, 819 cm-1 a los silicatos de calcio hidratados (CSH), la 1066 y 820 cm-1 al
hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y las bandas 626 y 617 cm-1 al hidrato
monosulfo aluminato de calcio (CaSO4) [15, 38, 39].
En el caso del concreto EXTRA, (ver figura III.25.a) se puede observar que al
irradiar el concreto a diferentes dosis la cantidad de agua que contiene cada concreto
es distinta, al irradiar a 200, 400, 1000, 10,000 kGy, la cantidad de agua es mayor
que al concreto sin irradiar, en cambio el concreto que se irradio a 600 kGy la
cantidad de agua es menor. En las bandas 2977 y 2898 cm-1 al irradiar a 200 kGy
comienzan a formarse algunos picos, atribuidos a carbonatos de calcio, que
conforme aumenta la dosis se intensifican, a 10,000 kGy presentan la mayor
intensidad. La banda 2358 cm-1 de Ca(OH)2, es más prolongada al aplicar 200 kGy,
que cuando no se irradia este concreto, cuando se aplican 400 kGy esta banda es de
menor intensidad, pero al aplicar 600 y 1000 kGy la banda es menos intensa que el
concreto sin irradiar. En el caso de 10,000 kGy la banda se prolonga y aumenta su
intensidad, generando dos picos en 2358 y en 2354 cm-1
. Las bandas de CSH
(1652, 1417 cm-1) disminuyen cuando se aplican 400, 600 y 1000 kGy y aumentan
cuando se aplican 200 y 10,000 kGy. La intensidad de la banda 965 cm-1 (CSH)
aumenta proporcionalmente con las dosis 400, 200, 1000, 600 y 10,000. La banda
820 cm-1 de hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) y la banda 617 cm-1 de hidrato
monosulfo aluminato de calcio (CaSO4) se observan con mayor intensidad cuando se
aplican 600kGy, en cambio para las dosis 1000, 400, 200, y 10,000 kGy estas
bandas son de menor intensidad comparadas con el espectro del concreto sin
irradiar.
100
En los espectros del concreto IMPER (ver figura III.25.b) cuando se aplican
200 kGy las bandas de H2O son de mayor intensidad en comparación con el concreto
sin irradiar y ésta siguen incrementando cuando se aplican 400 kGy, al aplicar 600
kGy disminuye un poco pero sigue siendo mayor que el concreto sin irradiar, cuando
se aplican 1000 kGy la cantidad de agua que contiene este concreto es similar que
cuando no se irradia, pero cuando la dosis de irradiación aumenta a 10,000 kGy
vuelve a incrementarse la banda de agua a esta dosis. El concreto IMPER presenta
las bandas 2977 y 2898 cm-1 (CaCO3), que aumentan con la dosis de irradiación
excepto a 1000 kGy que desaparecen, pero cuando la dosis aumenta a 10,000 kGy
estos picos son más intensos. El pico de la banda 2358 cm-1 de Ca (OH)2 con mayor
intensidad se presenta a 10,000 kGy en este concreto. Las bandas 1652, 1417 cm-1
de CSH tienen también la mayor intensidad cuando se aplican 10,000 kGy, en tanto
que al aplicar las dosis de 200, 400, 600 y 1000 kGy estas bandas disminuyen en
comparación con el espectro del concreto sin irradiar. El pequeño pico 1066 cm-1 de
hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) no se puede definir muy bien cuando la
dosis de irradiación es de 200 y 1000 kGy, y cuando las dosis son de 400, 600 y
10,000 kGy el pico desparece. La banda de CSH que 965 cm-1 disminuye en las
dosis: 200, 400, 600, 1000 kGy, pero en 10,000 kGy aumenta la intensidad de este
pico, y se observar la presencia de otro pico de menor intensidad en la banda 1034
cm-1. La banda 742 cm-1 de hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) aumenta al
aplicar 400, 600, 200 y 1000 kGy, pero a 10,000 kGy disminuyó notoriamente. Las
bandas 626 y 617 cm-1 de hidrato monosulfo aluminato de calcio (CaSO4)
disminuyeron en todas las dosis, en particular a 10,000 kGy.
En el caso del concreto AZUL (ver figura III.25.c), al irradiar el concreto pierde
agua que contiene. En las bandas 2977 y 2898 cm-1 el concreto sin irradiar presenta
dos picos muy pequeños y al aplicar, 200, 400, 600 y 1000 kGy prácticamente
desaparecen estos picos, en tanto que a 10,000 kGy aparecen con mayor intensidad.
La banda de 2358 cm-1 que corresponde al hidróxido de calcio Ca (OH2), disminuye
su intensidad al aplicar 200, 400, 600, y 1000 kGy pero a 10,000 kGy su intensidad
101
aumenta notoriamente, como en los casos anteriores de los concretos EXTRA e
IMPER. La banda 1652 cm-1 de silicatos de calcio hidratado disminuye con la dosis
de irradiación, en tanto que la 1417 cm-1 aumentan con la dosis de irradiación. Las
bandas 965, 819 cm-1 disminuyen en todas las dosis comparadas con el concreto sin
irradiar; en el caso de las bandas 820 cm-1 de hidrato de aluminoferrito de calcio
hidratado y 626 y 617 cm-1 de hidrato monosulfo aluminato de calcio (CaSO4)
disminuyen respecto al concreto sin irradiar.
Los espectros infrarrojos del concreto APASCO tamaño de grava >30 mm,
mostrado en la figura III.25.d, indican que las bandas de agua de las dosis de 200,
400, y 1000 kGy son de menor intensidad a la del concreto sin irradiar en tanto que a
600 kGy es similar a ésta, pero al aplicar 10,000 kGy aumenta ligeramente esta
banda. En las bandas 2977 y 2898 cm-1 aparece dos picos muy pequeños de CaCO3
en el concreto sin irradiar, que desaparecen al aplicar 200, 400, aparecen a 600 kGy,
y al aumentar la dosis a 10,000 kGy ambas bandas se intensifican. La banda 2358
cm-1 de Ca (OH)2 con mayor intensidad es cuando se aplican 10,000 kGy, para las
otras dosis esta banda disminuye. La banda 1652, cm-1 de CSH tienen mayor
intensidad cuando se aplican 10,000 kGy. En la banda 1417 cm-1 a 200, 600 y 10,000
kGy la intensidad es mayor que a 400 y 1000 kGy. La pequeña banda de 1066 cm-1
de hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) disminuye cuando se aplican 400, 600 y
1000 de kGy, y se incrementa a 200 y 10,000 kGy, en comparación con el concreto
sin irradiar. La banda 965 cm-1 de CSH disminuye, respecto al concreto sin irradiar, a
400, 600 y 1000 kGy, aumenta a 10,000 kGy y es similar a 200 kGy; adicionalmente
se observa la presencia de una banda de baja intensidad en 1040 cm-1 en el concreto
irradiado a 10000 kGy. Las bandas 820 cm-1 de C4AF y, 626 y 617 cm-1 de CaSO4
disminuyeron al aplicar 200, 400, 600 y 1000 kGy, en tanto que a 10,000 kGy
aumentan considerablemente.
En el concreto APASCO con tamaño de grava <10 mm se puede observar en
la figura III.25.e, que las bandas de agua disminuyen en todas las dosis de
102
irradiación, particularmente a 10,000 kGy. En las bandas 2977 y 2898 cm-1 (CaCO3)
se puede observar que el concreto sin irradiar presenta unos picos muy pequeños
que desaparecen a 200, 400, 600 y 1000 kGy, pero a 10,000 kGy aparecer, aunque
desfasadamente, con una intensidad mayor que en el concreto no irradiado. La
banda 2358 cm-1 de Ca (OH)2, se intensifica notoriamente 10,000 kGy, a las dosis
200, 400, 600 y 1000 cm-1, esta banda es similar a la del concreto sin irradiar. La
intensidad de la banda 1652 cm-1 de CSH disminuye en todos los concretos
irradiados, pero la intensidad de la banda 1417 cm-1, también de CSH, aumenta a
200, 400, 600 kGy, y disminuye a 1000 y 10,000 kGy. La pequeña banda de 1066
cm-1 de hidrato de aluminoferrito de calcio (C4AF) disminuye cuando se aplican 400
kGy, y cuando las dosis son de 200, 600 y 1000 kGy la banda es similar a la del
concreto sin irradiar. La intensidad de la banda 965 cm-1 de CSH aumenta cuando se
aplica 400 kGy, a 200, 600 y 1000 kGy las intensidades son similares al concreto sin
irradiar y disminuye a 10,000kGy y se transforma en dos bandas. La intensidad de
las bandas 820 cm-1 de C4AF y 634 cm-1 de CaSO4, disminuyen cuando se aplican
dosis de irradiación al concreto, en especial cuando el concreto es irradiado a
10,000 kGy. En la banda 673 cm-1 se presenta un pico característico del concreto
irradiado a 10,000 kGy que pertenece a Al (OH)6 debido a la reacción de los sulfatos
con los aluminatos para producir etringita.
103
Figura III.25. Espectros de infrarrojo de los concretos (a) CON EXTRA, (b) CON IMPER,
(c) CON AZUL, (d) CON GRANDE, (e) CON PEQUE aplicando diferentes dosis de
irradiación. Fuente: Elaboración propia.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Tra
nsm
itan
cia
(%
)
Longitud de onda (cm-1)
EXTRA SIN IRRADIAR
200 kGy
400 kGy
600 kGy
1000 kGy
10 000 kGy
Ca (OH)2
H2O
C-S-H
C-S-H
Ca (OH)2
C-S-H
C4AFCa SO
4Ca CO3
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Ca CO3
Ca SO4
C4AF
C-S-H
C-S-H
C-S-H
Ca (OH)2
H2O
Ca (OH)2
Tra
nsm
itan
cia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
IMPER-sin irradiar
200 kGy
400 kGy
600 kGy
1000 kGy
10,000 kGy
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Ca CO3
C-S-H
Ca SO4
C4AF
C-S-H
C-S-H
Ca (OH)2
H2O
Ca (OH)2
Tra
nsm
itancia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
AZUL-sin irradiar
200 kGy
400 kGy
600 kGy
1000 kGy
10,000 kGy4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Ca CO3
Ca SO4
C4AF
C-S-H
C-S-H
C-S-H
Ca (OH)2
H2O
Ca (OH)2
Tra
nsm
itancia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
CON GRANDE sin irradiar
200kGy
400kGy
600kGy
1000kGy
10,00kGy
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
Ca CO3
Ca (OH)2
Ca SO4
C4AF
C-S-H
C-S-H
C-S-H
H2O
Ca (OH)2
Tra
nsm
itan
cia
(%
)
Frecuencia (cm-1)
CON PEQUE sin irradiar
200 kGy
400 kGy
600 kGy
1000 kGy
10,000 kGy
a) b)
c) d)
e)
104
III.2.4.4 ESPECTROMETRÍA RAMAN
La figura III.26 muestra los espectros Raman de los concretos que se les
aplicó diferentes dosis de irradiación, correspondientes a los concretos a) CON
EXTRA, b) CON IMPER, c) CON AZUL, d) CON GRANDE e) CON PEQUE. Los
silicatos de calcio hidratados (CSH) son reportados en 290 cm-1, 280 cm-1 y 256 cm-1,
carbonato de calcio (C) en las bandas 220, 458 cm-1 y los silicatos di cálcicos (C2S)
son reportados en 304 cm-1 [36].
En el caso del concreto EXTRA, los espectros a 200, 600, 1000 y 10,000 kGy,
son similares, la intensidad de los picos es la diferencia entre cada espectro, en
particular la intensidad del carbonato de calcio en 458 cm-1. El concreto irradiado a
400 kGy, únicamente contiene carbonatos de calcio. Para el pico 220 cm-1 de
carbonato de calcio aumenta con la dosis de 0 a 400 kGy, a 600 kGy disminuye y
aumenta a 1000 y 10,000 kGy. Para los picos de CSH (290, 280 y 256 cm-1) se
definen mejor cuando el concreto es irradiado, en espacial la relación entre las
intensidades de las bandas 290 y 280 cm-1 se invierte a 600 kGy, respecto al resto de
los concretos.
En el caso del concreto IMPER se puede observar que todos espectros son
diferentes; el concreto no irradiado solo presenta un pico bien definido a 473 cm-1
asignado a CSH, y tres anchos picos no muy bien definidos en 900, 1150 (calcita) y
1420 cm-1
. Al aplicar 200 kGy, el CSH se presenta en tres picos: 401, 473 y 506 cm-1
bien definidos, y el pico de carbonato de calcio aparece débilmente en 1089 cm-1. Al
aumentar la dosis a 600 kGy los picos de CSH disminuyen y se unen; la intensidad
del pico de carbonato de calcio es la mayor de todos los concretos, este espectro es
similar al espectro de 10,000 kGy solo que a esta dosis, los picos de CSH se han
unido y solo se formó un ancho pico, como en el concreto sin irradiar, en tanto que la
intensidad del pico de carbonato de calcio (1089 cm-1) disminuye.
105
En el caso del concreto AZUL, el concreto no irradiado presenta bien definidos
los picos de CSH en 468 y 501 cm-1, y un ancho y débil pico de carbonato de calcio
en 390 cm-1, cuando se aplican 200 kGy la intensidad de los picos de CSH
disminuyen y se funcionan en una ancha banda, la banda de carbonato de calcio
(1083 cm-1) se define y es más intensa que en el concreto no irradiado. A 600 kGy, el
pico 390 cm-1 se ha definido mejor y el pico (501 cm-1) de silicatos de calcio hidratado
ha desaparecido y se presenta sólo el pico 470 cm-1, la banda de los carbonatos
(1080 cm-1) se define mejor pero disminuye su intensidad, respecto del concreto
irradiado a 200 kGy. A 10,000 kGy los picos de silicatos de calcio hidratado
desaparecen, y el único pico presente se debe al carbonato de calcio en 1083 cm-1.
Para el caso del concreto APASCO con partícula de grava > 30 mm (Figura
III.26.d) el concreto no irradiado sólo presente el pico de carbonato de calcio (1081
cm-1) bien definido; a 200 kGy el concreto presenta dos picos intensos: 500 cm-1
característico de CSH y en 732 cm-1 asignado a C4AF36, el pico de carbonato de
calcio ha desaparecido. A 600 kGy el concreto sólo presentan los dos picos de CSH
en 470 y 500 cm-1, y el pico 395 cm-1 de los carbonatos de calcio. Cuando la dosis es
de 10,000 kGy, los picos de CSH disminuyen hasta formar un pico ancho de muy
baja intensidad, en tanto que el carbonato de calcio a 1081 cm-1 aparecer bien
definido, y junto a este pico uno más pequeño que podría asignarse a los sulfatos de
calcio; sólo a esta dosis está presente el pico a 994 cm-1 (C2S)
El espectro Raman del concreto APASCO de partícula < 10 mm no irradiado
(Figura III.26.e), presentan los picos de CSH (522 cm-1) y carbonato de calcio (1094
cm-1); al aplicar una dosis de 200 kGy el espectro es prácticamente amorfo excepto
el pico de carbonato de calcio cuya intensidad aumenta; a 600 kGy la intensidad del
carbonato de calcio disminuye y el espectro es aún más amorfo. Al aumentar la
dosis de irradiación a 10,000 kGy, los picos de CSH no están presentes, el carbonato
de calcio prácticamente desaparece y se distinguen tres picos bien definidos en
1330 (C3S), 1458 (alite), 1532 cm-1 (C3A) [40] que en el resto de los concretos no se
encuentran.
106
Figura III.26. Espectros Raman de los concretos a) CON EXTRA, b) CON IMPER, c)
CON AZUL, d) CON GRANDE e) CON PEQUE a diferentes dosis de irradiación. Fuente:
Elaboración propia.
200 400 600
0
50
100
150
200
250
300
350
CSH
CSH
10,000 kGy
1000 kGy
600 kGy
400 kGy
200 kGy
Inte
nsid
ad R
am
an
Desplazamiento (cm-1)
CON EXTRA SIN IRRADIAR
CSH
C2S
C
C
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
0
50
100
150
200
C2S
CSH
Inte
nsid
ad R
am
an
Desplazamiento Raman (cm-1)
CSH
C10,000 kGy
600 kGy
CON IMPER SIN IRRADIAR
200 kGy
C
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
0
100
200
300
400
500
600
CSH
Inte
nsid
ad R
am
an
Desplazamiento Raman (cm-1)
C
CSHC
C2S
10,000 kGy
600 kGy
CON AZUL sin irradiar
200 kGy
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
0
100
200
300
400
500
600
700
800
C2S
CSH
Inte
nsid
ad R
am
an
Desplazamiento Raman (cm-1)
CCSH
C
10,00 kGy
600 kGy
CON GRANDE sin irradiar
200 kGy
a) b)
c) d)
e)
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
CSH
Inte
nsid
ad R
am
an
Desplazamiento Raman (cm-1)
10,000 kGy
600 kGy
200 kGy
CON PEQUE sin irradiar
C
C
107
-4 -2 0 2 4
CONCRET0
CONCRET0
200 kGy
CONCRET0
400 kGy
CONCRET0
600 kGy
CONCRET0
1000 kGy
Fe 3+
Fe 3+
CONCRET0
10000 kGy
Velocidad (mm/s)
Fe 2+
III.2.4.5. ESPECTROMETRÍA MÖSSBAUER
La figura III.27 presenta los espectros de Mössbauer del concreto EXTRA
irradiado a diferentes dosis en comparación con el concreto no irradiado. Los
espectros fueron procesados con un modelo de cuatro dobletes.
Figura III.27. Espectros de Mössbauer del concreto EXTRA irradiado a diferentes dosis.
Fuente: Elaboración Fabiola Monroy.
De acuerdo a los parámetros Mössbauer (Ver Tabla III.7 y Figura III.27), el
hierro contenido en los concreto se encuentra como hierro divalente (Fe2+) y
trivalente (Fe3+), éste último tanto en coordinaciones tetraédricas (T) como
octaédricas (O1 y O2). El hierro divalente (Fe2+) proviene de la transformación de
C4AF del cemento (Ver Figura III.7) a etringita en el concreto. Existe un decremento
de la intensidad del Fe2+ y Fe3+ en los sitios O2, así como un incremento del
trivalente Fe3+ tetraédrico con un aumento en la dosis de irradiación, esto indica que
los monosulfatos están siendo transformados durante el proceso de irradiación de
este concreto.
108
Dosis (kGy)
δ1 (mm/s) Fe3+ (T)
δ2 (mm/s)
Fe3+ (O1)
δ3 (mm/s)
Fe3+ (O2)
δ 4 (mm/s)
Fe2+
Δ1 (mm/s)
Δ2 (mm/s)
Δ3 (mm/s)
Δ4 (mm/s)
I1 (mm/s)
I2 (mm/s)
I3 (mm/s)
I4 (mm/s)
0 0.324 0.458 0.427 1.145 0.452 0.633 1.710 2.170 15.994 13.481 5.493 65.032
200 0.325 0.334 0.39 1.143 0.607 - 1.867 2.131 58.885 0.032 15.196 25.886
400 0.304 0.348 0.415 1.124 0.501 1.396 1.795 2.152 48.828 0.003 8.771 42.398
600 0.388 0.290 0.365 1.148 0.591 1.375 1.902 2.083 35.658 4.005 8.229 52.108
1000 0.404 0.305 0.405 1.149 0.595 1.562 1.994 2.106 33.902 6.720 8.489 50.889
10000 0.428 0.311 0.451 1.164 1.915 0.555 0.698 2.076 13.150 8.005 29.144 49.701
Tabla V Parámetros Mössbauer de concretos irradiados a diferentes dosis. Fuente: Elaboración Fabiola Monroy.
109
III.2.5 PRUEBA DE LIXIVIACIÓN EN LAS PROBETAS DE CONCRETO
El valor solicitado por la NOM-019-NUCL-1995 [2] debe ser menor a 6x10-10
m/s para cada radionúclido emisor beta-gamma cuando la actividad másica del
desecho radiactivo no sea mayor de 37 MBq/Kg.
La velocidad media de lixiviación para las probetas de Cs-137 de los diferentes
concretos se presenta en la tabla III.8. Los valores fueron calculados al obtener la
actividad total de los líquidos lixiviados, mediante un espectrómetro gamma los
cuales sirvieron para calcular la fracción lixiviada FL, se tomó en cuenta el volumen y
la superficie de la probeta expuesta al líquido y el tiempo de lixiviación, de esta
manera se calculó la velocidad media de lixiviación.
Tabla III.8. Velocidad de lixiviación de Cs-137 en los concretos estudiados. Fuente:
Elaboración propia.
El valor obtenido para los concretos con Cs-137 es mayor al valor establecido,
ningún concreto contenía Cs-137 cumple con lo establecido por lo tanto no acreditan
la norma.
La velocidad de lixiviación de los concretos con Ra-226 se presenta en la tabla
III.9, los valores obtenidos para cada uno de los concretos son mayores al valor
establecido por la norma, por lo cual estos concretos no acreditan dicha norma.
A pesar de que estos valores no cumplen con el valor establecido por la
norma, cabe mencionar que esta prueba solo es en caso de que la fuente sellada
CONCRETO Velocidad de lixiviación
(m/s)
EXTRA 1.74E-07
IMPER 1.52E-07
AZUL 1.95E-06
APASCO> 30 mm 1.21E-07
APASCO< 10 mm 1.54E-07
110
gastada se encuentre enbebida en el concreto, sin embargo en el caso particular de
las fuentes gastadas acondicionadas en el ININ, éstas se encuentran dentro de su
envoltura original (plástico o metal) y sólo depositadas en el interior del bloque de
concreto, por lo que sería necesario modificar el procedimiento de esta prueba para
simular de manera más real estas condiciones. Se propone por tanto que en vez de
preparar la probeta con solución radiactivas del radionúclido en estudio, las probetas
se preparen con material inactivo, se dejen fraguar por lo menos 30 días; y se ponga
en contacto la probeta con solución radiactiva durante varios días o meses y
posteriormente se cuantifique el contenido del radionúclido en el concreto o en la
solución final.
Tabla III.9. Velocidad de lixiviación de Ra-226 en los concretos estudiados. Fuente:
Elaboración propia.
III.2.5.1 pH, CONCENTRACIÓN DE CALCIO DE LIXIVIADOS Y
CONDUCTIVIDAD
A los líquidos lixiviados se les determinó el pH, concentración de calcio y
conductividad.
A) pH DE LIXIVIADOS
En la figura III.28 se muestran los resultados del pH de los lixiviados de los concretos
conteniendo a) Cs-137 y b) Ra-226. Los valores promedio obtenidos para cada
CONCRETO Velocidad de lixiviación
(m/s)
EXTRA 5.82E-06
IMPER 1.08E-05
AZUL 1.87E-05
APASCO> 30 mm 1.67E-04
APASCO< 10 mm 1.62E-04
111
lixiviado de cada concreto se presentan en el anexo 2. En el caso de los concretos
preparados con Cs-137, el pH inicial de los líquidos lixiviados de todos los concretos
presentan valores alcalinos (pH > 10) siendo el concreto APASCO con grava >30
mm, que presenta el mayor pH. En todos los concretos, a los ocho litros de agua en
contacto con el concreto, que corresponde al tercer día de lixiviación, su pH
disminuye a 8.7 y se mantiene constante hasta el fin de la prueba. En cambio el pH
de los concretos preparados con Ra-226, presentan un pH inicial alrededor de 9, y
disminuye, a 8.4, en los primeros 4 litros de agua en 2.5 horas de lixiviación,
posteriormente este valor se mantiene prácticamente constante hasta el fin de la
prueba. En general el pH alcalino de los lixiviados se debe a la presencia de
portlandita en las probetas de los diferentes concretos, pues actúa como reserva
alcalina, para proteger al concreto de la corrosión, que al estar en contacto con el
agua se disuelve [20].
Figura III.28. pH de lixiviados de los concretos: EXTRA, IMPER, AZUL, APASCO grave
>30 mm (GRANDE) y < 15 mm preparados con a) Cs-137 y b) Ra-226. Fuente:
Elaboración propia.
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
8.0
8.5
9.0
9.5
10.0
10.5
11.0
11.5
12.0
pH
LIXIVIADOS (L)
EXTRA
IMPER
AZUL
GRANDE
PEQUE
Cs-137
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
7.0
7.5
8.0
8.5
9.0
9.5
10.0
pH
LIXIVIADOS (L)
EXTRA
IMPER
AZUL
GRANDE
PEQUE
Ra-226
a) b)
112
B) CONCENTRACIÓN DE CALCIO EN LIXIVIADOS
En la figura III.29 se presentan los resultados del contenido de calcio en los
líquidos lixiviados de Cs-137 y Ra-226. Los concretos contienen gran cantidad de Ca
(OH)2, el cual es soluble en agua, y por tanto es lixiviado por ésta, por ello el
contenido de Ca nos permite cuantificar la disolución de la portlandita durante el
proceso de lixiviación.
En el caso de los concretos preparados con Cs-137, las concentraciones de
Ca oscilan entre 100-120 ppm, al inicio de la prueba de lixiviación y concluyen entre
20-40 ppm. En general, el comportamiento se asemeja a una parábola, con un
máximo alrededor de 120 ppm, aproximadamente en la 6ª etapa de lixiviación (12 L
de agua con 24 horas de contacto) para posteriormente disminuir progresivamente.
En el caso de los concretos preparados con Ra-226 la evolución de la
concentración de calcio durante las pruebas de lixiviación es diferente para cada
concreto. Los concretos EXTRA y AZUL presentaron las menores concentraciones
de calcio, alrededor de 10 ppm, las cuales se mantuvieron, en general, constante
durante toda la prueba. El concreto IMPER y APASCO sigue también un
comportamiento parabólico, con una concentración inicial de aproximadamente 23 y
33 ppm, la cual aumenta hasta un máximo (≈59 ppm) en la etapa 6ª de lixiviación, y
disminuye nuevamente hasta 20-30 ppm.
113
Figura III.29. Concentración de calcio de lixiviados de los concretos EXTRA, IMPER,
AZUL, APASCO grave >30 mm (GRANDE) y < 15 mm preparados con a) Cs-137 y b) Ra-
226. Fuente: Elaboración propia.
Las mayores concentraciones de Ca se presentaron en los concretos
preparados con Cs-137.
C) CONDUCTIVIDAD EN LIXIVIADOS
Los resultados de conductividad de los concretos conteniendo Cs-137 y Ra-
226 se presentan en la figura III. 30. En el caso de las probetas preparadas con Cs-
137, la mayor conductividad se presenta en los lixiviados de los primeros 6 litros y
17 horas de iniciada las pruebas. Después de la 4ª etapa de lixiviación (8 L de agua
en 24 h) la conductividad de todos los concretos es similar y se mantiene constante
en 150 μS/cm hasta el fin de la prueba. Este comportamiento es muy similar al
mostrado en el pH (figura III.26.a).
En el caso de las probetas preparadas con Ra-226, las variaciones de la
conductividad respecto al volumen de lixiviado sigue prácticamente el mismo
comportamiento que en el caso de la concentración de Ca: para los concretos
EXTRA y AZUL, la conductividad oscila entre 200 y 250 μS/cm a lo largo de toda la
prueba en tanto que en los concretos IMPER y PASCO no hay grandes variaciones
en la conductividad (100-150 μS/cm) hasta la 5ª etapa (10L de agua en 24 h), a
partir de la 6ª etapa la conductividad aumenta hasta un máximo de 844 μS/cm (14L
en 72 h) y posteriormente disminuye.
a) b)
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
0
10
20
30
40
50
60
Ca
(p
pm
)
Lixiviados (L)
EXTRA
IMPER
AZUL
GRANDE
PEQUE
Ra-226
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
30
60
90
120
150
180
210C
a (
ppm
)
LIXIVIADOS (L)
EXTRA
IMPER
AZUL
GRANDE
PEQUE
Cs-137
114
Figura III.30. Conductividad de lixiviados de los concretos EXTRA, IMPER, AZUL,
APASCO grave >30 mm (GRANDE) y < 15 mm preparados con a) Cs-137 y b) Ra-226.
Fuente: Elaboración propia.
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
Co
ndu
ctivid
ad
(
S/v
m)
LIXIVIADOS (L)
EXTRA
IMPER
AZUL
GRANDE
PEQUE
Ra-226
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
0
100
200
300
400
500
600
700
800
co
nd
uctivid
ad ((
s/c
m))
LIXIVIADOS (L)
EXTRA
IMPER
AZUL
GRANDE
PEQUE
Cs-137
a) b)
115
CONCLUSIONES
116
Concretos utilizados en el acondicionamiento de fuentes selladas gastadas
fueron evaluados bajo la NOM-019-NUCL-1995 y caracterizados a fin de determinar
si pueden ser utilizados como matrices de acondicionamiento.
El concreto a los 28 días de fraguado está constituido principalmente por
silicatos de calcio hidratado, portlandita y etringita, que en conjunto permiten un
endurecimento y una fuerte adherencia en la pasta, y una resistencia mecánica
entre 25-35 MPa, siendo esta resistencia superior al establecido por la NOM-019-
NUCL-1995 (>0.35 MPa).
El promedio del porcentaje de poros que presentaron los concretos estudiados
fue de 26.44%. La resistencia mecánica disminuyó entre 8.8 y 49.3% respecto al
concreto no tratado, pues al mantener en contacto el concreto en agua por siete días,
la portlandita se lixivió y se formó etringita al secarse el material. Los cristales de
etringita causan una aumento en el volumen en el concreto y por tanto una
disminución de su resistencia.
El tratamiento térmico sufrido por los concretos provoca fisuras debido a los
cambios volumétricos, por la deshidratación y rehidratación de los silicatos de calcio
hidratados y la etringita. Estos cambios se evidenciaron de manera más rápida en la
etringita, y más lenta en los cristales de silicatos de calcio hidratado, por ello se
obtuvo una disminución en la resistencia a la compresión que varía entre el 0.51 y el
42% dependiendo del tipo de cemento y tamaño de grava utilizado en la preparación
del concreto. Los concretos que acreditando la norma deben presentar como máximo
una disminución de su resistencia mecánica menor al 20%.
Cuando el concreto es expuesto a irradiación con rayos γ, la temperatura
tiende a incrementarse deshidratando los cristales de tobermorita y etringita al
aplicar entre 200 kGy, y 600 kGy. La radiólisis de esta agua forma radicales libres de
OH• y H+, que al recombinarse producen nuevamente H2O y H2, volviendo a hidratar
117
el concreto cuando es irradiado a 1000 y 10,000 kGy. A estas dosis se favorece la
rehidratación de la etringita y la formación de carbonatos de calcio.
La velocidad de lixiviación de los concretos que contenían los radionúclidos
Cs-137 y Ra-226 no cumple con lo establecido por la norma, sin embargo es
importante mencionar que la prueba se realizó bajo condiciones extremas al incluir la
solución radiactiva en la preparación del concreto. En la realidad las fuentes
gastadas no son embebidas en el concreto, sino depositadas únicamente en el
interior de un bloque de concreto en su envoltura original (plástico o metal), por lo
cual se sugiere realizar esta prueba preparando las probetas de concreto sin
material radiactivo, y únicamente poniéndolas en contacto con la solución radiactiva y
cuantificando la actividad de los radionúclidos en los lixiviados.
Los concretos preparados con cemento CPC 30RS EXTRA, CPC 30R
IMPERCEM de la marca CEMEX, y CPC 30RS de la marca CRUZ AZUL, grava de
tamaño 11-29 mm, y arena tamizada (0.0797 mm) pueden ser utilizados en el
acondicionamiento de fuentes selladas gastadas, ya que acreditan los requisitos de
las pruebas solicitadas por la norma, a excepción de la prueba de lixiviación. Es
importante mencionar que ningún de los concretos cumple con lo establecido por la
norma en cuanto a las pruebas de lixiviación. No obstante dadas las características
particulares del acondicionamiento de las fuentes gastadas realizadas en el ININ, es
necesario realizar las pruebas de lixiviación con la metodología previamente
propuesta. Por su parte, los concretos preparados con cemento APASCO a los
tamaños de grava >30 mm y <10 mm no cumple con los valores establecidos por la
NOM-019-NUCL-1995, aunque el concreto APASCO con grava <10 mm podría ser
utilizado siempre y cuando las dosis de irradiación que reciba sean mayores a 600
kGy.
De acuerdo a los resultados presentados en este trabajo, se recomienda
preparar los concretos utilizados para el acondicionamiento de fuentes selladas
118
gastadas de la siguiente manera: 22% en peso de arena previamente tamizada a
0.0797 mm, se incorpora a 22% en peso de cemento; se mezclan y se agrega el 31
% de grava de tamaño de partícula 11-29 mm. Lentamente se debe vaciar el 22% en
peso de agua hasta homogenizar la mezcla. Los cementos que pueden ser utilizados
son de la marca CEMEX: CPC 30R RS EXTRA, CPC30R IMPERCEM y CRUZ AZUL
CPC 30R RS. Posteriormente esta mezcla será depositada en los bidones y se
dejará fraguar cuando menos 28 días para introducir las fuentes radiactivas selladas
gastadas las cavidades correspondientes del bidón.
119
REFERENCIAS
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107, 108, 243, 244.
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28. ASTM-C39. Standard Test Method for Compressive Strength of Cylindrical
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CIEMAT, Preparación de probetas: determinación de húmedad y porosidad al
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30. Febrero 2014 Comunicación personal M. González Neri, entrevistador.
31. NOM-021-NUCL-1996. NORMA OFICIAL MEXICANA. Requerimientos para
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33. Fernandez Carrasco L. Raman micro-spectroscopy mapping and
microstructural and micromechanical study of interfacial transition zone in
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34. Manual del CIEMAT, Prueba de ciclos térmicos, 2009
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36. Sagrario Martínez, Lucia Fernández. Raman Spectroscopy: Application to
cementitious system (2011).
37. N.A. Eissa, M.S.I. Kany, A.S. Mohamed, A.A. Sallam, M.H. El fouly.
Mössbauer Spectroscopic study of Gamma Irradiation on the Structural
Properties of hematite, magnetite and limonite concrete for nuclear reactor
shielding. Hyperfine Interactions. 112, 1-4, (1998), 205-212.
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hidratación del cemento Portland por espectroscopia infrarroja, España 1994.
122
39. Piqué M. Teresa, Vázquez Analía, Uso de espectroscopía infrarroja con
transformada de Fourier en el estudio de hidratación del cemento. Buenos
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40. Potgieter-Vermaak, S.S., Potgieter, J.H., Van Grieken, R. The application of
Raman spectrometry to investigate and characterize cement, Part I: A review.
Cement and Concrete Research 36 (2006), 656-662.
ANEXO 1
124
Figura III.18. Probetas de concreto antes de someter a ciclos térmicos (a), después de
introducir a ciclos térmicos (b) para los concretos APASCO grava>30 mm (1) APASCO
grava< 10 mm (2) y AZUL (3). Fuente: Elaboración propia.
1
a) b)
2
a) b)
3
a) b)
ANEXO 2
126
pH de líquidos lixiviados de Cs-137
LIXIVIADOS EXTRA IMPER AZUL GRANDE PEQUE
2 11.64 10.42 11.56 11.91 10.68
4 9.11 9.74 10.64 11.49 9.54
6 11.63 11.65 11.62 11.77 11.56
8 8.84 8.71 8.79 8.78 8.74
10 8.8 8.73 8.76 8.74 8.69
12 8.41 8.34 8.45 8.35 8.31
14 8.55 8.58 8.515 9.05 9.47
16 8.43 8.35 8.38 8.35 8.36
18 8.77 8.58 9.5 8.34 8.63
20 8.22 8.36 8.27 8.33 8.23
22 8.2 8.32 8.32 8.26 8.44
Tabla III.10. Datos de pH de líquidos lixiviados de Cs-137. Fuente: Elaboración propia
Tabla III.11. Datos de concentración de calcio de líquidos lixiviados de Cs-137. Fuente:
Elaboración propia.
Concentración de Ca (ppm) en líquidos lixiviados de Cs-137
LIXIVIADOS EXTRA IMPER AZUL GRANDE PEQUE
2 18.5 95.05 18.9 99.3 118.55
4 56.55 49.55 43.95 78.9 66.65
6 51.05 47.15 97.95 204.5 27.45
8 118.5 109 102 92.3 99
10 118 112 114 108.5 107.5
12 113 119 110.5 110 120
14 59.95 41.75 40.1 33.3 46.6
16 96.25 93.95 87 86.6 87.05
18 74.3 75.6 66.65 79.35 63.2
20 52.95 73.75 82.5 74.75 74.75
22 46.3 26.26 21.1 51.75 34.05
127
.
Tabla III.12. Datos de conductividad de líquidos lixiviados de Cs-137. Fuente:
Elaboración propia.
Tabla III.13. Datos de pH de líquidos lixiviados de Ra-226. Fuente: Elaboración propia.
Conductividad (s/cm) en líquidos lixiviados de Cs-137
Lixiviado EXTRA IMPER AZUL GRANDE PEQUE
2 167.45 395.3 123 409.35 315.7
4 65.38 64.63 87.41 467.8 83.3
6 537.25 654.7 283.5 770.6 27.9
8 157.35 151.85 147.15 152.85 146.65
10 141 141.1 138.25 159.5 140.1
12 132.85 138.7 128.4 137 137.85
14 133.1 147.8 138.65 160.15 132.2
16 143.65 149.75 146.65 152.7 149.55
18 132.1 150.9 144.9 164.65 151.5
20 112.68 146.25 134 133.3 135.55
22 114.1 146.9 147.35 142.4 174.7
pH de líquidos lixiviados de Ra-226
LIXIVIADOS EXTRA IMPER AZUL GRANDE PEQUE
2 9.09 8.9 8.98 8.63 7.55
4 8.29 8.04 8.13 7.98 8.22
6 7.91 7.82 8.28 7.85 7.92
8 8.01 7.82 8.016 7.84 9.83
10 8.004 8.82 7.915 7.795 7.87
12 7.94 7.8 7.915 7.775 7.865
14 7.03 7.85 7.99 7.76 7.845
16 7.71 7.78 8.43 7.8 7.78
18 8.12 8.28 8.185 7.86 8
20 7.97 8.04 7.965 7.835 7.875
22 7.925 7.815 7.635 7.775 7.86
128
Tabla III.14. Datos de concentración de calcio de líquidos lixiviados de Ra-226. Fuente:
Elaboración propia
Tabla III.15. Datos de conductividad de líquidos lixiviados de Ra-226. Fuente:
Elaboración propia.
Concentración de Ca (ppm) en líquidos lixiviados de Ra-226
LIXIVIADOS EXTRA IMPER AZUL GRANDE PEQUE
2 11.81 33.7 10.45 31.3 23.4
4 7.44 17.25 8.805 31.15 17.9
6 15.55 20.9 9.46 34.5 21.9
8 6.085 40.3 24.2 49.2 44.04
10 25.9 59.15 11.25 51.1 30.9
12 8.86 33 10.8 33.05 23.5
14 11.55 58.8 11.3 58.7 38.15
16 8.79 39.3 9 41.7 30.9
18 9.48 41.55 10.8 48.85 35.75
20 7.09 20 8 29.05 24.2
22 6.87 21.75 7.03 31.05 25.6
Lixiviado Conductividad (s/cm) en líquidos lixiviados de Ra-226
EXTRA IMPER AZUL GRANDE PEQUE
2 205.6 116.35 145 234.6 149
4 123.55 180.72 140.3 97.24 237.35
6 302.85 109.7 324.4 569.4 148.7
8 269.3 106.55 308 147.35 148.4
10 220.2 165.7 213.5 163.2 146
12 185.25 470.75 188.95 482.95 428.7
14 276.65 844.2 279.5 811.3 762.9
16 226 557.2 215.5 599.75 558.8
18 262.45 606.8 266.1 704 627.3
20 187 344.3 197.2 463.15 410.4
22 241.85 399.6 211.05 570.45 492.5