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INSTRUCTIVOMETODO DE ANALISIS DEL ANHIDRIDO SULFUROSO
METODO RANKINE EN VINOS
Revisión: 1. Fecha:30/05/2010 Código: IT- ANALVINO
1. OBJETOSe basa en determinar el anhídrido sulfuroso necesario o el que contiene un vino
2. ALCANCE3. DEFINICIONES
No corresponde.4. DOCUMENTACIÓN DE REFERENCIA
No corresponde.5. RESPONSABILIDADES
Del Responsable de LaboratorioDel Personal de Laboratorio
6. DESARROLLO
SeguridadEste método entraña el uso de diversas sustancias químicas peligrosas y procedimientos que pueden ocasionar un aumento del riesgo para quien los aplica. En caso de duda, consultar siempre con el asesor de seguridad competente.
Precauciones generales
Se llevara en todo momento ropas protectoras, incluido guardapolvo abotonado, gafas y guantes de seguridad.Los analistas deben conocer los riesgos atribuibles a sustancias químicas y a reactivos.Se deberán mantener cerca la hoja de seguridad de los productos utilizados para este uso.El hidróxido de sodio es corrosivo.La exclusión de otros compuestos de esta lista no implica que sean seguros.
Primeros AuxiliosToda herida debe notificarse, todos los accidentes e incidencias se notificarán.
PROCEDIMIENTOReactivosNota: se debe utilizar reactivos grado analítico que cumplan normas de calidad ACS.
METODO DE ASPIRACION O METODO RANKINE
Confeccionó: ACANGI Revisó: SGC Aprobó: SGC Hoja: 1 de n1
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INSTRUCTIVOMETODO DE ANALISIS DEL ANHIDRIDO SULFUROSO
METODO RANKINE EN VINOS
Revisión: 1. Fecha:30/05/2010 Código: IT- ANALVINO
Para la determinación de este analito se utiliza el equipo que esta en la figura 1.
EQUIPAMIENTO. APARATOS Instrumental Equipo de vidrio mostrado en la figura. Reloj cronometro Aireador con velocidad de flujo de aproximadamente 1
litro por minuto. pipetas volumétricas de doble aforo de 10ml y 20 ml. pipeta serológica de 10 ml. Reactivos necesarios. Ácido fosfórico al 25 % indicador mixto Agua oxigenada 0,3% Hidróxido de sodio N/100
PREPARACION DEL EQUIPO Antes de comenzar la prueba, todo equipo deberá ser lavado
el balón y el recipiente corazón Preparar las soluciones de agua oxigenada y hidróxido de
sodio antes de comenzar a usarlas. PROCEDIMIENTO
Medir 10 ml de agua oxigenada 0,3% y colocarlo en el recipiente corazón, agregar 3-4 gotas de indicador y comprobar si la coloración es verde oliva sino ajustar con hidróxido o sulfúrico N/100 y se colocan en el equipo. (1-2 GOTAS DE HIDROXIDO O SULFURICO N/100 DEBEN HACER VIRAR EL INDICADOR), sino cambiar el agua oxigenada y comprobar pH de la solución de peroxido y agua destilada que uno utiliza.
Se coloca el balón inferior 10 ml de ácido fosfórico y 20 ml de vino sin realizar agitación. Conectar el balón al equipo.
Comenzar la aspiración y arrancar la medición del tiempo, colocar el cronometro para 15minutos.
Una vez transcurrido este tiempo cortar la aspiración. Retirar el corazón y si observamos que ha variado del verde oliva al azul, titular para hacer virar el indicador con hidróxido de sodio. Anotando este gasto como G1
Luego de la valoración del anhídrido sulfuroso libre, instalar nuevamente el frasco superior.
No cambio el frasco inferior, conectó el agua al refrigerante y enciendo el mechero.
Confeccionó: ACANGI Revisó: SGC Aprobó: SGC Hoja: 2 de n2
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INSTRUCTIVOMETODO DE ANALISIS DEL ANHIDRIDO SULFUROSO
METODO RANKINE EN VINOS
Revisión: 1. Fecha:30/05/2010 Código: IT- ANALVINO
Prendo de nuevo la bomba de aspiración y el cronometro por 15 minutos.
Al cumplirse el tiempo apago el mechero, desconecto la aspiración, remuevo el frasco superior y valorar con hidróxido de sodio como antes hasta verde oliva, anota el gasto como G2
CALCULOS:
SO2 + H2O2 -------- H2SO4 1ERA. REACCION
H2SO4 +2 NaOH ---------- Na2SO4 +2 H2O REACCION DE VALORACION
Cada mol de anhídrido consume dos moles de NaOH en la reacción
1mol SO2 ----- 2 moles de NaOH
½ mol ----- 1 mol de NaOH
32----400,32---0,4 = 1000 ml de NaOH N/100
0,32 -------------- 1000 x g --------------- G ml de N/100
x = 0,32/20 G = 0,0016 g/l SO2 en el vino pero al expresar mg/lt
SO2 ( mg/lt) = 16 x G
Anhídrido sulfuroso libre
SO2 ( mg/lt) libre = 16 x G1
Anhídrido sulfuroso combinado
SO2 ( mg/lt) combinado = 16 x G2
Confeccionó: ACANGI Revisó: SGC Aprobó: SGC Hoja: 3 de n3
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INSTRUCTIVOMETODO DE ANALISIS DEL ANHIDRIDO SULFUROSO
METODO RANKINE EN VINOS
Revisión: 1. Fecha:30/05/2010 Código: IT- ANALVINO
Confeccionó: ACANGI Revisó: SGC Aprobó: SGC Hoja: 4 de n4
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Corazón
refrigerante
balón
aireador
mechero
CODO
TUBO CON PUNTA AFILADA ALARGADERA PARA INGRESO AIRE
INSTRUCTIVOMETODO DE ANALISIS DEL ANHIDRIDO SULFUROSO
METODO RANKINE EN VINOS
Revisión: 1. Fecha:30/05/2010 Código: IT- ANALVINO
EQUIPO RANKINE
Confeccionó: ACANGI Revisó: SGC Aprobó: SGC Hoja: 5 de n5
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